液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量(二)
来源/作者:中国标准物质网  日期:2019-01-29

7.2.2 质谱条件

a)离子源:电喷雾离子源;

b)扫描方式:正离子扫描;

c)检测方式:多反应监测;

d)电喷雾电压:5500 V;

e)雾化气压力:0.076 MPa;

f)气帘气压力:0.069 MPa;

9)辅助气流速:6L/min;

h)离子源温度:350℃;

i)定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压见表1。

表1 十六种磺胺的定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压

7.2.3 液相色谱-串联质谱测定

用混合标准工作溶液(4.9)分别进样,以工作溶液浓度(ng/mL)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中十六种磺胺的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件和质谱条件下,十六种磺胺的参考保留时间见表2。

表2 十六种磺胺参考保留时间

7.3 平行试验

按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定。

7.4 空白试验

除不称取样品外,均按上述步骤进行。

8 结果计算

结果按式(1)计算:

式中:

X—试样中被测组分残留量,单位为微克每千克(ug/kg);

c—从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

V—试样溶液定容体积,单位为毫升(mL);

m—试样溶液所代表试样的质量,单位为克(g)。

注:计算结果应扣除空白值。

9 精密度

本标准的精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的,其重复性和再现性的值以95%的可信度来计算。

9.1 重复性

在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r,畜禽肉中十六种磺胺含量范围及重复性方程见表3。

表3 含量范围及重复性和再现性方程

如果差值超过重复性限r,应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.2 再现性

在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R,畜禽肉中十六种磺胺的含量范围及再现性方程见表3。

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文章来源:《化学试剂标准汇编》

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