北京普天同创生物科技有限公司
6 试样制备与保存
6.1 试样的制备
从全部样品中取出有代表性样品约1 kg,充分搅碎,混匀,均分成两份,分别装入洁净容器内。密封后作为试样,标明标记。在抽样和制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
6.2 试样的保存
将试样于-18℃保存。
7 测定步骤
7.1 提取
称取5g试样,精确至0.01g,置于50 mL离心管(5.5)中,加入10.0 uL内标工作溶液(4.18)和15.0 mL乙腈(4.2),于振荡器上剧烈振荡10 min。以4200r/min的转速离心5 min,取上清液于另一离心管中,加入2.0g氯化钠(4.7)和10.0mL正己烷(4.3),于振荡器上剧烈振荡10 min。以4200r/min的转速离心10 min,小心吸取中间乙腈层12.0mL于另一离心管中,用氮气浓缩仪于55℃水浴中吹至近干。
7.2 净化
用7 mL磷酸盐缓冲溶液(4.9)分两次溶解残液(7.1),使样液以小于1.0 mL/min的流速通过Oasis HLB固相萃取柱(4.20)。样液全部流出后,再用10 mL水和5 mL甲醇+水溶液(4.10)洗柱,弃去全部流出液,固相萃取柱用真空泵抽干1h。再用10 mL甲醇(4.1)洗脱于15 mL锥形试管中,用氮气浓缩仪于55℃水浴中吹至近干,准确加入1.0 mL甲酸铵溶液(4.11)溶解残渣。用阴性样品,按上述步骤制备空白样品提取液。过0.2um滤膜(4.21)后,供液相色谱-串联质谱仪测定。
7.3 测定
7.3.1 液相色谱条件
a) 色谱柱:Intersil C18,3 um,150 mm×2.1 mm或相当者;
b) 进样量:20 uL;
c) 流速:0.5mL/min;
d) 柱温:20℃;
e) 流动相:A:0.1 mmol/L甲酸铵溶液,B:乙腈。梯度洗脱条件见表1。
表1 梯度洗脱条件
7.3.2质谱条件
a) 离子源:电喷雾离子源;
b) 扫描方式:正离子扫描;
c) 检测方式:多反应监测;
d) 电喷雾电压:5500V;
e) 雾化气压力:0.069 MPa;
f) 气帘气压力:0.69 MPa;
g) 辅助气流速、0.414 MPa;
h)离子源温度:350℃;
i)碰撞室出口电压:2.0V;
J)定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压,见表2。
表2 九种大环内酯类抗生素定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压
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文章来源:《常用兽药残留量检测方法》
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