1 范围

本标准规定了动物源性食品中玉米赤霉醇(zeranol) ,β-玉米赤霉醇(β-zearalanol)和玉米赤霉烷酮(zearalanone)残留量的高效液相色谱-串联质谱的测定方法。

本标准适用于动物肌肉、肝脏、鱼肉、蛋和牛奶中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇和玉米赤霉烷酮残留量的测定。

本标准方法检出限为1 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

样品经β-葡萄糖苷酸-硫酸酯复合酶水解后，用乙醚提取，提取液经液液分配、HLB固相萃取柱净化后，用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T 6682一级水的标准。

4.1 甲醇：色谱纯。

4.2 乙腈：色谱纯。

4.3 无水乙醚。

4.4 三氯甲烷。

4.5 氢氧化钠。

4.6 乙酸钠(NaAc·3H₂O),

4.7 磷酸：纯度大于85％。

4.8 冰乙酸。

4.9 0.5 mol/L氢氧化钠溶液：称取20 g氢氧化钠，用水溶解并定容至1 L。

4.10 0.05 mol/L乙酸钠缓冲溶液：称取6.8g乙酸钠，用950 mL水溶解，冰乙酸调节pH值至4.8,定容至1 L。

4.11 磷酸溶液(1+4):10 mL磷酸和40 mL水混合。

4.12 甲醇-水溶液(1+1):50 mL甲醇和50 mL水混合。

4.13 β-葡萄糖苷酸酶-硫酸酯复合酶:96000U/mL β-葡萄糖苷酸酶；390U/mL硫酸酯酶(H-2,form helixpomatia)。

4.14 玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇和玉米赤霉烷酮标准物质：纯度≥99％。

4.15 100 ug/mL标准储备溶液：分别准确称取适量标准品(精确至0.1 mg)，用乙腈溶解，配制成浓度为100 ug/mL的标准储备溶液。-18℃以下冷冻避光保存。

4.16 10ug/mL和1.0 ug/mL的混合标准中间溶液：分别准确吸取1.0 mL和0.10 mL标准储备溶液(4.15)于10 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为10ug/mL和1.0 ug/mL混合标准中间溶液。0℃～4℃冷藏避光保存。

4.17 基质混合标准工作溶液：根据需要，取适量的混合标准中间溶液(4.16)，用空白样品提取液配成不同浓度的基质混合标准溶液。基质混合标准工作溶液现用现配。

4.18 Oasis HLB固相萃取柱或相当者：500 mg/6 mL。使用前分别用5 mL甲醇和5 mL水预淋洗。

4.19 滤膜：0.20 um。

5 仪器和设备

5.1 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。

5.2 组织捣碎机。

5.3 分析天平：感量0.1 mg和0.01 g。

5.4 移液器：10uL～100uL,100uL～1000uL。

5.5 均质器：10000r/min。

5.6 涡旋混合器。

5.7 恒温振荡器。

5.8 离心机：4000r/min.

5.9 pH计：测量精度±0.02pH单位。

5.10 氮吹仪。

5.11 固相萃取装置。

5.12 具塞离心管：50 mL。

5.13 刻度试管：10 mL。

6 试样的制备与保存

6.1 试样的制备

实验室样品用组织捣碎机绞碎，分出0.5kg作为试样。

6.2 试样保存

试样置于-18℃冰箱，避光保存。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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