6 试样的制备与保存

6.1 试样的制备

从全部样品中取出有代表性样品约1 kg，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封，作为试样，标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6.2 试样保存

将试样于-18℃冷冻保存。

7 测定步骤

7.1 样品制备

称取10 g试样，精确至0.01 g。置于50 mL离心管(5.3)中，加入20 tLL内标工作溶液(4.16)，然后加入20 g无水硫酸钠(4.7)和25 mL乙腈(4.3)，均质2 min，以3000r/min离心3 min。上清液转移至50 mL容量瓶中，残渣再加入20 mL乙腈，重复上述操作一次。合并提取液，用乙腈定容至刻度后，混匀。吸取10 mL至浓缩管(5.8)中，在45℃水浴中氮气吹至近干。准确加入1 mL定容液(4.9)和1 mL正己烷(4.5)溶解残渣，涡旋1 min，以3000r/min离心3 min，吸取上层正己烷弃去，再加入1 mL正己烷，重复上述步骤，直至下层水相变成透明液体。取下层清液，过0.2um滤膜(4.18)后，用液相色谱-串联质谱仪测定。

按上述操作步骤制备样品空白提取液。

7.2 测定条件

7.2.1 液相色谱参考条件

a)色谱柱：Atlantis, 3 um, 150 mm×2.1 mm(内径)或相当者；

b)流动相：A：乙腈，B:0.1％甲酸溶液，C：甲醇。梯度洗脱条件见表1;

c)流速：0.2 mL/min;

d)柱温：35℃；

e)进样量：20 uL。

表1 流动相梯度条件

7.2.2 质谱参考条件

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反应监测；

d)电喷雾电压：5500 V;

e)雾化气压力：0.076 MPa;

f)气帘气压力：0.069 MPa;

9)辅助气流速：6L/min;

h)离子源温度：350℃；

i)定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压见表2。

表2 十八种磺胺类药物的定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压

相关链接：河豚鱼、鳗鱼中十八种磺胺类药物残留量的测定（一）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。