6 试样制备与保存

6.1 试样的制备

从全部样品中取出有代表性样品约1 kg，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封后作为试样，标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6.2 试样的保存

将试样于-18℃保存。

7 测定步骤

7.1 试样溶液的制备

称取5g试样(精确到0.01g)置于 50 mL离心管中，加入20 mL乙腈提取液(4.7)，使用均质器(5.5)均质1 min，提取液使用高速冷冻离心机(5.6)在10℃,10000r/min离心10 min，把上层提取液移至另一离心管中。用15 mL乙腈提取液重复提取一次，合并两次的提取液，并加入10 mL乙腈饱和的正己烷(4.5)，振荡1 min，弃掉正己烷。把提取液移至100 mL鸡心瓶中，在40℃旋转蒸发除去乙腈。加入2 mL水溶解残渣，混匀，样液过0.2um滤膜(4.11)，供液相色谱-串联质谱仪测定。

7.2 空白样品添加标准混合工作溶液的制备

分别准确移取适量九种青霉素类药物标准混合工作溶液(4.10)，添加到5.0g样品中，按照7.1步骤操作，配制萘夫西林、青霉素G、呱拉西林、青霉素V、苯唑西林浓度为1.0 ug/kg、2.0 ug/kg、4.0 ug/kg、10 ug/kg；阿莫西林、氨节西林、氯唑西林、双氯西林浓度为2.0 ug/kg、4.0 ug/kg、8.0 ug/kg、20 ug/kg四个样品添加标准混合工作溶液，供液相色谱-串联质谱仪测定。

7.3 测定条件

7.3.1 液相色谱参考条件

a)色谱柱：ZQRBAX SB-C18, 3.5)um, 150 mm×2.1 mm(内径)或相当者；

b)流动相组成、流速及梯度程序见表1;

c)柱温：30℃；

d)进样量：20 uL。

表1 流动相梯度程序及流速

7.3.2 质谱参考条件

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反应监测；

d)电喷雾电压：5500 V;

e)雾化气压力：0.055 MPa;

f)气帘气压力：0.079 MPa;

g)辅助气流速：6L/min;

h)离子源温度：400℃；

i)定性离子对、定量离子对和去簇电压(DP)、碰撞气能量(CE)见表2。

表2 九种青霉素类药物的定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气能量

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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