分光光度法测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的原理及注意事项
来源/作者:中国标准物质网  日期:2014-8-21 10:46:17

(一)食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定——分光光度法原理

试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量,测得亚硝酸盐的含量。硝酸盐通过镉柱还原成亚硝酸盐,测得亚硝酸盐的总量,由总量减去亚硝酸盐的含量即得硝酸盐的含量。本法亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为1mg/kg和1.4mg/kg。
本法摘自GB/T 5009.33—2008,适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。

(二)注意事项

①镉是一种有害元素,在制作海绵镉或处理镉柱时,不要用手直接接触,同时注意不要弄到皮肤上,一旦接触立即用水冲洗。制备、处理过程中的含镉废液应经处理后再排放,以免造成环境污染。

②在制取海绵状镉和装填镉柱时最好在水中进行,镉粒暴露于空气中易氧化。镉柱每次使用完毕后,应先以25mL 0.1mol/L盐酸洗涤,再以重蒸馏水洗两次,每次25mL,最后用水覆盖镉柱。

③海绵状镉的制备须严格按照规定方法操作,才能保证其还原效果。当试样连续检测时,可不必每次都洗涤镉粒,若数小时内不用,则须按前述方法洗涤镉粒。为了保证硝酸盐测定结果的准确性,镉柱的还原效率应当经常检查测定。镉柱维持得当,经使用一年,效率尚无明显变化。

④在沉淀蛋白质时,硫酸锌的用量不宜过多,否则,在经镉柱还原时,由于加入pH值为9.6~9.7的氨缓冲液而会生成Zn(OH)2沉淀,堵塞镉柱,影响测定。

⑤氨缓冲溶液除控制溶液pH值外,又可缓解镉对亚硝酸根的还原,还可作为络合剂,以防止反应生成的Cd2+与OH-形成沉淀。

【关键词】亚硝酸盐 硝酸盐 中国标准物质