1 范围

本标准规定了河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中吡喹酮残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗中吡喹酮残留量的测定。

本标准的方法检出限：河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗中吡喹酮残留量的检出限为5 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB,/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

采用乙酸乙酯提取样品中的吡喹酮残留，提取液经碱性氧化铝小柱净化，样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测，外标峰面积法定量。

4 试剂和材料

除特别规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈：色谱纯。

4.2 甲醇：色谱纯。

4.3 乙酸乙酯。

4.4 冰乙酸。

4.5 0.1％乙酸溶液：准确移取1.0 mL冰乙酸(4.4)至1L容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。

4.6 碱性氧化铝柱或性能相当者：1g,6 mL。

4.7 标准品：吡喹酮(praziquantel, CAS: 55268-74-1)，纯度≥98%。

4.8 100 mg/L标准储备液：准确称取吡喹酮标准品10.0 mg(准确至0.01mg)，用甲醇溶解并定容至100 mL。该标准储备液避光置于-18℃冰箱中保存。

4.9 标准工作液：根据需要，吸取一定量的100 mg/L吡喹酮标准储备液(4.8)用乙腈-水(2+3)溶液稀释成适当浓度的标准工作液，使用前配制。

4.10 基质混合标准工作溶液：根据需要，吸取不同体积的标准工作液(4.9)，用空白样品提取液配制成不同浓度的基质混合标准工作溶液，使用前配制。

4.11 滤膜：0.2 um。

5 仪器和设备

5.1 液相色谱-串联质谱联用仪：配有电喷雾(ESI)源。

5.2 离心机：转速大于或等于4000 r/min。

5.3 组织捣碎机。

5.4 匀浆机：转速大于或等于8000 r/min。

5.5 液体混合器：

5.6 超声波水浴；

5.7 固相萃取装置：

5.8 旋转蒸发仪：

5.9 天平：感量分别为0.01 mg和0.01g。

6 样品制备与保存

取样品中有代表性的可食部分约500 g，用组织捣碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于-18℃冰箱内保存。

制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

相关链接：河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物残留量的测定（三）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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