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河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中角黄素残留量的测定(一)

发布时间:2019-02-17 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:697

1 范围

本标准规定了河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中角黄素(canthaxanthin)残留量的液相色谱-紫外检测方法和液相色谱-串联质谱确证方法。

本标准适用于河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中角黄素残留量的测定和确证。

本方法的检出限为0.05 mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GBiT 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

试样中的角黄素用乙腈提取,正己烷脱脂净化,高效液相色谱-紫外检测,外标法定量。高效液相色谱-串联质谱法确证。

4 试剂和材料

除另有说明外,所用试剂均为分析纯。

4.1 水:GB/T 6682,一级。

4.2 乙腈:色谱纯。

4.3 正己烷:色谱纯。

4.4 乙腈饱和的正己烷:取少量乙腈(4.2)加入正己烷(4.3)中,充分混匀。静止分层后,取用上层正己烷。

4.5 甲酸:优级纯。

4.6 无水硫酸钠:用前在650℃灼烧4h,置于干燥器中冷却后备用。

4.7 焦性没食子酸

4.8 0.1%甲酸:移取1 mL甲酸(4.5),以水定容1 11。当天配制。

4.9 角黄素标准物质(CAS: 514-78-3):纯度≥95%。

4.10 标准储备溶液:准确称取角黄素标准品5.0mg(精确到0.1 mg),用乙腈(4.2)溶解,转移至50 mL棕色容量瓶中并定容至刻度。该溶液浓度为100 ug/mL。储备液贮存在-18℃冰柜中。

4.11 标准中间溶液:吸取1.00 mL标准储备溶液(4.10),移入10 mL棕色容量瓶中,用乙腈定容,该溶液浓度为10ug/mL。4℃冰箱中保存。

4.12 标准工作溶液:吸取一定量标准中间溶液(4.11),用流动相稀释至所需浓度。使用前配制。

4.13 滤膜:0.2 um:

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器。

5.2 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI源)。

5.3 分析天平:感量0.1mg和0.01g各一台。

5.4 旋涡混匀器。

5.5 离心机:5000r/min。

5.6 移液器:1mL。

5.7 聚丙烯离心管:50mL。

5.8 旋转蒸发仪。

5.9 均质器。

6 试样制备与保存

6.1 试样制备

抽取河豚鱼、鳗鱼及烤鳗等样品约500 g,取可食用部分,绞碎,充分混匀,分装入洁净的容器内,密闭并做好标记。在制样的操作过程中,应防止样品受到污染,且尽可能避光操作,尽量减少氧气接触机会并尽快完成。在样品提取时严格控制操作温度,最高不超过35℃,以防止角黄素含量发生变化。

6.2 试样保存

试样于-18℃以下冷冻保存。

文章来源:《常用兽药残留量检测方法》

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