北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
本标准规定了河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素(altrenogest)和氯地孕酮(chlormadinone)残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素和氯地孕酮残留量的确证和定量测定。
本标准方法检出限:烯丙孕素和氯地孕酮的检出限均为0.5ug/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)
GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
3 原理
试样在37℃经过16 h酶解后,采用乙腈提取试样中残留的烯丙孕素和氯地孕酮,提取液经乙腈饱和正己烷脱脂、固相萃取柱净化。电喷雾离子化,液相色谱-串联质谱检测和确证,外标法定量。
4 试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 乙腈:色谱纯。
4.3 正己烷:色谱纯。
4.4 甲酸:色谱纯。
4.5 乙酸铵:色谱纯。
4.6 氯化钠。
4.7 乙酸钠。
4.8 乙酸。
4.9 β-葡萄糖苷酸/硫酸酯酶:116 300 unit/mL。
4.10 乙酸钠缓冲溶液:0.2 mol/L, pH 5.2。称取16.4g乙酸钠(4.7)溶解于800 mL水中,用乙酸(4.8)调节pH值至5.2,用水定容至1000mL。
4.11 乙腈饱和正己烷:取500 mL正己烷(4.3),加入适量乙腈(4.2),流分振摇后,待两相分层,上层即为乙腈饱和正己烷溶液。
4.12 20%乙腈水溶液:量取20 mL乙腈(4.2)和80 mL水,混合均匀。
4.13 样品定容溶液:量取50 mL乙腈(4.2)和50 mL水,混合均匀,加入0.1 mL甲酸(4.4),混合均匀。
4.14 0.005 mol/L 乙酸铵(含0.05%甲酸):准确称取0.3854g乙酸铵(4.5),用水溶解并转移至1000 mL容量瓶中,加入0.5 mL甲酸(4.4),用水定容至刻度线。
4.15 标准物质:烯丙孕素(CAS:850-50-2) ,氯地孕酮(CAS: 302-22-7),纯度均大于99%。
4.16 标准储备溶液:分别称取适量的烯丙孕素和氯地孕酮标准物质(4.15),用甲醇(4.1)配制成浓度为100 mg/L的标准储备溶液,-18℃以下避光保存。
4.17 混合中间标准溶液Ⅰ:吸取适量的各标准储备溶液(4.16),用甲醇(4.1)稀释成浓度为1.0 mg/L的混合中间标准溶液Ⅰ,0℃~4℃避光保存。
4.18 混合中间标准溶液Ⅱ:吸取适量的各标准储备溶液(4.16),用甲醇(4.1)稀释,配制成烯丙孕素浓度为1.5 mg/L,氯地孕酮浓度为1.0 mg/L的混合中间标准溶液Ⅱ,0℃~4℃避光保存。
4.19 HLB固相萃取柱或相当者:60 mg, 3mL。使用前用5 mL甲醇,5 mL水活化,保持柱体湿润。
4.20 滤膜:0.2 um。
相关链接:河豚鱼、鳗鱼中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定(三)
文章来源:《常用兽药残留量检测方法》
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