1 范围

本标准规定了牛奶和奶粉中16种磺胺类药物(见表2)残留量液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中16种磺胺类药物残留量的测定。

本标准的方法检出限：牛奶中磺胺醋酰、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、甲氧苄氨嘧啶和磺胺二甲异噁唑等16种磺胺类药物残留量的方法检出限均为1.0 ug/kg；奶粉中磺胺醋酰、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、甲氧苄氨嘧啶和磺胺二甲异噁唑等16种磺胺类药物残留量的方法检出限均为4.0 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/ T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

用高氯酸溶液提取试样中磺胺类药物残留，Oasis HLB固相萃取柱净化，甲醇洗脱，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 高氯酸。

4.2 甲醇：色谱纯。

4.3 乙酸：色谱纯。

4.4 高氯酸溶液：pH=2,1000 mL水中加入1 mL高氯酸，再用水调至pH=2。

4.5 0.1％乙酸溶液：100 mL水中加入0.1mL乙酸(4.3)。

4.6 甲醇-乙酸溶液(1+19)：量取50 mL甲醇(4.2)与950 mL乙酸溶液(4.5)混合。

4.7 磺胺醋酰、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、甲氧苄氨嘧啶和磺胺二甲异噁唑标准物质：纯度≥95％。

4.80.1 mg/mL，16种磺胺类药物标准储备溶液：准确称取适量的每种磺胺标准物质，用甲醇配成0.1 mg/mL的标准储备溶液。该溶液在4℃保存。

4.91 ug/mL磺胺类药物混合标准中间溶液：分别吸取1 mL标准储备溶液(4.8)移至100mL容量瓶中，用甲醇(4.2)定容至刻度。该溶液在4℃保存。

4.10 基质混合标准工作溶液：根据每种磺胺类药物的灵敏度和仪器线性范围用空白样品提取液配成不同浓度(ng/mL)的基质混合标准工作溶液。基质混合标准工作溶液在4℃保存。

4.11 Oasis HLB固相萃取柱或相当者：60 mg, 3 mL。使用前在柱上塞上一小块脱脂棉，再分别用3 mL甲醇和5 mL高氯酸溶液(4.4)活化；保持柱体湿润。

4.12 滤膜： 0.2 um。

5 仪器

5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量0.1mg和0.01g。

5.3 超声波萃取仪。

5.4 涡旋振荡器。

5.5 固相萃取装置。

5.6 氮气吹干仪。

5.7 真空泵。

5.8 pH计：测量精度±0.02pH单位。

5.9 贮液器：通过转接头连接于Oasis HLB固相萃取柱上。

5.10 10 mL具刻度离心管。

相关链接：牛奶和奶粉中12种β-兴奋剂残留量的测定（三）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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