5 仪器和设备

5.1 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾电离源。

5.2 分析天平：感量0.1 mg和0.01g。

5.3 离心机：转速大于或等于4000r/min。

5.4 超声波水浴。

5.5 涡旋混匀器。

5.6 氮吹浓缩仪。

6 试样的制备与保存

6.1 牛奶

取均匀样品约250 g装入洁净容器作为试样，密封置4℃下保存，并标明标记。

6.2 奶粉

取均匀样品约250 g装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。

制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。

7 测定步骤

7.1 提取

7.1.1 牛奶

准确称取2g样品(准确至0.01g)，置于25 mL离心管中，加入5 mL饱和氯化钠溶液(4.7) ,涡旋混匀1 min，加入7.5 mL乙腈-二氯甲烷混合溶液(4.6)涡旋混匀1 min, 4000r/min离心5 min，上清液转移至50 mL氮吹管中，离心管中再加入7.5 mL乙腈-二氯甲烷混合溶液，涡旋混匀1 min,4000r/min离心5 min，上清液合并至50mL氮吹管中，45℃氮气吹干。准确加入2.00 mL乙腈至氮吹管中，涡旋混匀1 min，加入3 mL乙腈饱和正己烷(4.4)，涡旋混匀1 min，静置30 min，取下层溶液过0.2 um滤膜后，供液相色谱-串联质谱测定。

7.1.2 奶粉

准确称取0.5g样品(准确至0.001g)，置于10 mL-离心管中，加入3 mL乙腈，超声振荡5 min,4000 r/min离心5 min，上清液转移至15 mL带盖离心管中，残渣再用2.0 mL乙腈提取一次，离心后的清液合并至15 mL带盖离心管中，用乙腈定容至5.0mL刻度，混匀，加入3 mL乙腈饱和正己烷(4.4) ,涡旋混匀1 min，静置30 min，取下层溶液过0.2um滤膜后，供液相色谱-串联质谱测定。

7.2 测定条件

7.2.1 液相色谱参考条件

液相色谱参考条件如下：

a)色谱柱：Intersil C8-3,5 um,150 mm×4.6mm(内径)或相当者；

b)柱温：40℃；

c)进样量：25uL;

d)流速：0.8mL/min;

e)流动相：甲醇＋水，梯度洗脱程序见表1。

表1 梯度洗脱程序

7.2.2 质谱参考条件

质谱参考条件如下：

a)离子源：电喷雾电离源(ESI) ;

b)扫描方式：负离子扫描；

c)检测方式：多反应监测MRM。

d)雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气或其他合适气体；使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求；

e)定性离子对、定量离子对、采集时间、去簇电压和碰撞能量见表2。

表2 伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素参考质谱参数

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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