1 范围

本标准规定了奶粉、牛奶中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于奶粉、牛奶中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定。

本标准的方法检出限：牛奶中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的检出限均为10.0 ug/kg，奶粉中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的检出限均为80.0ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/ T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696;1987,MOD)

3 原理

奶粉或牛奶试样中的抗生素用磷酸溶液提取，三氯乙酸沉淀蛋白，用苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱净化。液相色谱-串联质谱仪(ESI+)检测，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为优级纯。

4.1 水：GB/T 6682，一级。

4.2 甲醇：色谱纯。

4.3 乙腈：色谱纯。

4.4 甲酸。

4.5 浓磷酸。

4.6 磷酸氢二钾(K₂HPO₄)。

4.7 三氯乙酸(C₂HC1₃O₂)。

4.8 庚烷磺酸钠(C₇H₁₅NaO₃S·H₂O)。

4.9 5磷酸溶液(1+19)：取50mL浓磷酸(4.5)，用水定容至1L。

4.10 0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液：pH=8.5。称取 34.8g磷酸氢二钾(4.6)用水溶解，定容至1L，用氢氧化钠溶液调节pH=8.5。

4.11 三氯乙酸溶液：50％(质量分数)。取20 g三氯乙酸(4.7)，用水定容至20 mL。

4.12 1 mol/L庚烷磺酸钠溶液：称取2.20g庚烷磺酸钠(4.8)，用水溶解，定容至1L。

4.13 SPE洗脱溶液：取4 mL甲酸(4.4)，用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(4.12)定容至100 mL。

4.14 25％甲醇溶液(1+3)：取25 mL甲醇(4.2)，用水定容至100 mL。

4.15 标准物质：链霉素(CAS: 3810-74-0)、双氢链霉素(CAS: 128-46-1)和卡那霉素(CAS: 25389-94-0)；纯度均大于等于98％。

4.16 1.0 mg/mL标准储备溶液：称取适量的链霉素、双氢链霉素和卡那霉素标准物质(4.15)，分别用0.3％乙酸水溶液溶解并配制成1.0mg/mL的标准储备溶液。避光保存于-18℃冰柜中。

4.17 0.1 ug/mL混合标准溶液：吸取适量链霉素、双氢链霉素和卡那霉素标准储备溶液(4.16)，用0.3％乙酸水稀释成0.1ug/mL的混合标准溶液。避光保存于-18℃冰柜中。

4.18 苯磺酸型固相萃取柱(500 mg,3mL)或相当者。使用前依次用5 mL甲醇和10 mL水预处理，保持柱体湿润。

4.19 羧酸型固相萃取柱(500 mg, 3 mL)或相当者。使用前依次用5 mL甲醇和10 mL水预处理，保持柱体湿润。

4.20 滤膜：0.2 um。

5 仪器

5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量0.1mg和0.01g。

5.3 液体混匀器。

5.4 固相萃取装置。

5.5 振荡器。

5.6 真空泵：真空度应达到80 kPa。

5.7 微量注射器：25 uL、100uL。

5.8 pH计：测量精度±0.02pH单位。

5.9 具塞离心管：100 mL。

5.10 刻度离心管：5 mL。

5.11 贮液器：50 mL。

5.12 离心机：转速4000 r/min以上。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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