北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
本标准规定了牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮(melengestrol acetate)、醋酸氯地孕酮(chlormadinoneacetate)和醋酸甲地孕酮(megestrol acetate)残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定。
本标准的方法检出限:牛奶中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮检测限均为2 ug/kg;奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮的检测限均为20ug/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)
GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
3 原理
从牛奶样品中提取脂肪后,用乙腈提取,皂化后,经氰丙基型固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。
4 试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。
4.1 水:GB/T 6682,一级。
4.2 乙腈:色谱纯。
4.3 甲醇:色谱纯。
4.4 乙酸乙酯:色谱纯。
4.5 正己烷:色谱纯。
4.6 氯化镁(MgC12·6H2O)。
4.7 氢氧化钠。
4.8 甲酸。
4.9 25%氨水。
4.10 95%乙醇。
4.11 石油醚。
4.12 无水硫酸钠。
4.13 乙酸乙酯十正己烷(1+19):量取10mL乙酸乙酯(4.4)与190 mL正己烷(4.5)混合。
4.14 乙酸乙酯+正己烷(1+4):量取40 mL乙酸乙酯(4.4)与160 mL正己烷(4.3)混合。
4.15 1.0 mol/L氯化镁溶液:称取20.3g氯化镁(4.6),用水溶解并定容到100 mL。
4.16 0.1 mol/L氢氧化钠溶液:称取1.00 g氢氧化钠(4.7),用水溶解并定容到250 mL。
4.17 乙腈+水(7+3):量取700 mL乙腈(4.2)与300 mL水混合,摇匀。
4.18 标准物质:醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮,纯度≥97%。
4.19 1000 ug/mL标准储备溶液:准确称取醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准物质(4.18)各0.0500g于50 mL容量瓶中,用甲醇(4.3)溶解并定容至刻度。标准储备溶液于4℃保存。
4.20 100ug/mL混合标准溶液Ⅰ。分别吸取10.0mL醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准储备液(4.19)于100 mL容量瓶中,用甲醇定容。该混合标准溶液于4℃保存。
4.21 1.0ug/mL混合标准溶液Ⅱ。取1.0 mL混合标准溶液Ⅰ(4.20)于100 mL容量瓶中,用甲醇定容。该混合标准溶液于4℃保存。
4.22 基质混合标准工作溶液:根据需要,取适量的混合标准溶液Ⅱ(4.21),用空白样品提取液配成不同浓度的基质混合标准溶液。标准工作溶液现用现配。
4.23 氰丙基固相萃取柱或相当者:3 mL/500 mg。使用前分别用5 mL乙酸乙酯和6 mL正己烷淋洗,保持柱体湿润。
4.24 滤膜:0.2um。
相关链接:牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定(三)
文章来源:《常用兽药残留量检测方法》
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