1 范围

本标准规定了牛奶和奶粉中地塞米松残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定和确证。

本标准的方法检出限：牛奶为0.2 ug/kg，奶粉为1.0 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

牛奶和奶粉样品用乙腈提取试样，C₁₈固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇：色谱纯。

4.2 乙腈：色谱纯。

4.3 甲酸：优级纯。

4.4 0.1％甲酸溶液：移取1 mL甲酸(4.3)于装有约 800 mL水的1L容量瓶中，用水定容至刻度并混匀。

4.5 地塞米松标准物质(CAS: 50-05-2)：纯度大于等于99％。

4.6 地塞米松标准储备溶液：准确称取100 mg地塞米松标准物质(4.5)，用甲醇溶解并定容至100 mL，配成浓度为1.0mg/mL的标准储备液。该溶液在4℃保存。

4.7 地塞米松标准工作溶液：吸取适量的地塞米松标准储备溶液(4.6)，用甲醇配成1 ug/mL和0.1 ug/mL两种浓度的标准工作溶液。该溶液在4℃保存。

4.8 地塞米松基质标准工作溶液：根据需要吸取适量的地塞米松标准工作溶液(4.7)，用空白样品提取液稀释成适当浓度的基质标准工作溶液，临用前配制。

4.9 C₁₈固相萃取柱：500mg、3 mL。使甩煎分别用3 mL乙腈和3 mL水预处理，保持柱体湿润。

4.10 滤膜：0.22 um。

5 仪器与设备

5.1 液相色谱-串联质谱仪：配有大气压化学电离源(APCI)。

5.2 分析天平：感量0.1mg和0.01g。

5.3 涡旋混匀器。

5.4 固相萃取装置。

5.5 具塞塑料离心管：50 mL。

5.6 真空泵：真空度应达到80 kPa。

5.7 离心机。

5.8 旋转蒸发器。

5.9 氮气吹干仪。

5.10 样品管：10 mL。

5.11 梨形瓶：150 mL。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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