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牛奶和奶粉中杆菌肽残留量的测定(三)

发布时间:2019-02-22 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:672

7.3.3 液相色谱-串联质谱测定

7.3.3.1 定性测定

样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的混合基质标准校准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较,偏差不超过表3规定的范围,则可判定为样品中存在对应的待测物。

表3 定性确证时相对离子丰度的最大允许误差

7.3.3.2 定量测定

在上述色谱条件下,用6个不同浓度的杆菌肽基质标准工作溶液分别进样,以标准工作溶液浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中杆菌肽的响应值应在仪器测定的线性范围内。

7.4 平行试验

按上述步骤,对同一试样进行平行试验测定。

7.5 空白试验

除不称取试样外,均按上述分析步骤进行。

8 结果计算

杆菌肽残留量利用数据处理系统计算或按式(1)计算:

式中:

X—试样中杆菌肽残留量,单位为微克每千克(ug/kg) ;

c—从标准工作曲线得到的试样溶液中被测组分的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

V—试样溶液定容体积,单位为毫升(mL);

m—最终试样溶液所代表的试样质量,单位为克(g)。

计算结果应扣除空白值。

9 精密度

9.1 一般规定

本标准的精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的,其重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。

9.2 重复性

在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)。牛奶和奶粉中杆菌肽添加浓度范围及重复性方程见表4。

表4 添加浓度范围及重复性和再现性方程单位为毫克每千克

如果两次测定值的差值超过重复性限(r),应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.3 再现性

在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。牛奶和奶粉中杆菌肽添加浓度范围及重复性方程见表4。

相关链接:牛奶和奶粉中杆菌肽残留量的测定(二)

文章来源:《常用兽药残留量检测方法》

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