7.5 测定

7.5.1 定性测定

样品溶液按照液相色谱-串接质谱分析条件进行测定时，如果检出的质量色谱峰保留时间与基质标准溶液中对应物质的保留时间一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，子离子的相对丰度与浓度接近的、相同条件下所得到的基质标准溶液谱图相比，误差不超过表3规定的范围，则可以判断样品中存在对应的被测物质。

表3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

7.5.2 定量测定

根据样品中被测物质的含量情况，选取峰面积相近的标准工作溶液一起进行液相色谱一串接质谱分析。标准工作溶液和待测样液中聚醚类抗生素的响应值均应在检测的线性范围内。对标准工作溶液和待测样液等体积参插进样测定。在上述液相色谱一串接质谱分析条件下，6种被测物质的保留时间见表2。

7.6 平行试验

按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。

7.7 空白试验

除不称取试样外，均按上述步骤进行测定。

8 结果计算

聚醚类抗生素残留量的测定按式(1)计算

式中：

X—试样中被测组分残留量，液态奶样品：单位为微克每升(ug/L)，奶粉样品：单位为微克每千克(ug/kg)；

c—从标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

V—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL);

m—样品溶液所代表试样的体积或质量，液态奶样品：单位为升(mL)，奶粉样品：单位为克(g)。

计算结果应扣除空白值。

9 精密度

9.1 一般规定

本标准的精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2规定确定的，其重复性和再现性的值是以95％的可信度来计算。

9.2 重复性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r，试样中六种聚醚类抗生素添加浓度范围及重复性方程见表4。

表4 六种聚醚类抗生素添加浓度及重复性限和再现性限方程

如果两次测定值的差值超过重复性限r，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.3 再现性

在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R，试样中六种聚醚类抗生素添加浓度范围及再现性方程见表4。

相关链接：牛奶和奶粉中六种聚醚类抗生素残留量的测定(二）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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