7.4.3 液相色谱-串联质谱测定

7.4.3.1 定性测定

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间，与混合标准工作溶液中对应的保留时间偏差在±2.5％之内，各分析化合物的参考保留时间见表3，样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差不超过表4规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

表3 分析化合物参考保留时间

表4 定性确定时相对离子丰度的最大允许偏差

7.4.3.2 定量测定

用混合标准工作溶液(4.21)分别进样，以分析化合物和内标化合物的峰面积比为纵坐标，以分析化合物和内标化合物的浓度比为横坐标作标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸的响应值均应在仪器测定的线性范围内。

7.5 平行试验

按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。

7.6 回收率试验

阴性样品中添加标准溶液，按步骤7.1.1～7.1.3操作，测定后计算样品添加的回收率。

8 结果计算

试样中每种化合物残留量按式(1)计算：

式中：

X—试样中被测物残留量，单位为微克每千克(ug/kg);

C_S—基质标准工作溶液中被测物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

A—试样溶液中被测物的色谱峰面积；

A_s—基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积；

c_i—试样溶液中内标物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

C_si—基质标准工作溶液中内标物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

A_si—基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积；

A_i—试样溶液中内标物的色谱峰面积；

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；

m—试样溶液所代表试样的质量，单位为克(g)。

计算结果应扣除空白值。

9 精密度

9.1 一般规定

本方法的精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的，重复性和再现性的值以95％的可信度来计算。

9.2 重复性

在重复性实验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r，样品中两种分析化合物的添加浓度范围及重复性方程见表5。

表5 添加浓度范围及重复性和再现性方程

如果差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.3 再现性

在再现性实验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R，样品中两种分析化合物的添加浓度范围及再现性方程见表5。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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