1 范围

本标准规定了牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量液相色谱-紫外检测测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。

本标准的方法检出限：牛奶中土霉素、四环素为5 ug/kg、金霉素、强力霉素为10 ug/kg。奶粉中土霉素、四环素为25 ug/kg、金霉素、强力霉素为50 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

用0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取试样中四环素族抗生素残留，Oasis HLB或相当的固相萃取柱和梭酸型阳离子交换柱净化，液相色谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇：色谱纯。

4.2 乙腈：色谱纯。

4.3 磷酸氢二钠(Na₂HPO₄·12H₂O)。

4.4 柠檬酸(C₆H₈O₇·H₂O)。

4.5 乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA·2H₂O)。

4.6草酸(C₂H₂O₄·2H₂O)。

4.70.2 mol/L磷酸氢二钠溶液：称取71.63 g磷酸氢二钠(4.3)，用水溶解，定容至1000mL。

4.80.1 mol/L柠檬酸溶液：称取21.04g柠檬酸(4.4)，用水溶解，定容至1000mL。

4.9 Mcllvaine缓冲溶液：将625 mL 0.2 mol/L磷酸氢二钠溶液(4.7)与1000mL 0.1 mol/L柠檬酸溶液(4.8)混合，必要时用NaOH或HCl调pH=4.0±0.05。

4.10 0.1mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶液：称取60.50g乙二胺四乙酸二钠(4.5)放入1625mL Mcllvaine缓冲溶液(4.9)中，使其溶解，摇匀。

4.11 0.01 mol/L草酸溶液：称取1.26g草酸(4.6)。用水溶解，定容至1000 mL。

4.12 甲醇-水(1+19)：量取5 mL甲醇(4.1)与95mL水混匀。

4.13 0.01mol/L草酸-乙腈溶液(1+1)：量取50 mL草酸溶液(4.11)与50 mL乙腈(4.2)混匀。

4.14 土霉素(oxytetracycline, CAS: 2058-46-0)、四环素(tetracycline, CAS: 64-75-5)、金霉素(chlortet-racycline, CAS: 64-72-2)、强力霉素(doxycycline, CAS: 24390-14-5)标准物质：纯度大于等于96％。

4.15 0.1mg/mL土霉素、四环素、金霉素、强力霉素标准储备溶液：准确称取适量的土霉素、四环素、金霉素、强力霉素标准物质(4.14)，分别用甲醇配成。0.1mg/mL的标准储备液。储备液于-20℃保存。

4.16 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素混合标准工作溶液：根据需要用流动相将土霉素、四环素、金霉素、强力霉素标准储备液(4.15)稀释成所需浓度的混合标准工作溶液，储存于冰箱中，每周配制。

4.17 Oasis HLB固相萃取柱”或相当者：500 mg, 6 mL。使用前分别用5 mL甲醇和10mL水预处理，保持柱体湿润。

4.18 羧酸型阳离子交换柱：500 mg, 6 mL。使用前用5 mL甲醇预处理，保持柱体湿润。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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