7.3.3 液相色谱-串联质谱测定

7.3.3.1 定性测定

按照液相色谱-串联质谱测定条件进行样品溶液测定。如果检出的色谱峰的保留时间与基质标准中物质相一致，并且所选择的离子均出现，选择1个母离子和2个以上子离子，样品谱图中组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质标准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表3规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

表3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

7.3.3.2 定量测定

用标准工作溶液(4.19)分别进样，以峰面积为纵坐标，工作溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中维吉尼霉素M₁的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述的色谱条件和质谱条件下，维吉尼霉素M₁的参考保留时间为24.28 min。

7.4 平行试验

按照以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。

7.5 空白试验

空白样品中添加标准溶液按7.1和7.2操作，测定后计算样品添加的回收率。

8 结果计算

试样中维吉尼霉素M₁残留量利用数据处理系统计算或按式(1)计算：

式中：

X—试样中被测组分残留量，单位为微克每千克(ug/kg);

c—从标准曲线上得到被测组分溶液的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

V—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL) ;

m—样品溶液所代表试样的质量，单位为克(g)。

计算结果应扣除空白值。

9 精密度

9.1 一般规定

本标准的精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的，其重复性和再现性的值是以95％的可信度来计算。

9.2 重复性

在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r，原料乳和纯奶粉中维吉尼霉素M1的添加浓度范围及重复性方程见表4。

表4 添加浓度范围及重复性和再现性方程

如果差值超过重复性限r，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.2 再现性

在线性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R，原料乳和纯奶粉中维吉尼霉素M₁的添加浓度范围及再现性方程见表4。

相关链接：牛奶和奶粉中维吉尼霉素残留量的测定（二）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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