北京普天同创生物科技有限公司
7.3.2 液相色谱测定
根据样品溶液中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素含量的情况,选定峰高相近的标准工作溶液,标准工作溶液和样品溶液中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内。对标准工作溶液和样品溶液等体积参插进行测定。在上述色谱条件下,土霉素、四环素、金霉素、强力霉素色谱峰的分离度应大于1.2,其参考保留时间如下。
7.4 平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。
7.5 空白试验
除不称取试样外,均按上述步骤进行。
8 结果计算
结果按式(1)计算:
式中:
X—试样中被测组分残留量,单位为毫克每千克(mg/kg);
h—样品溶液中被测组分的峰高,单位为毫米(mm);
Cs—标准工作溶液中被测组分的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) ;
V—样品溶液定容体积,单位为毫升(mL);
hs—标准工作溶液中被测组分的峰高,单位为毫米(mm);
m—所称样品的质量,单位为克(g)。
注:计算结果应扣除空白值。
9 精密度
GB/T 18932的本部分精密度数据是按照GB/T 6379-1986的规定,通过13个实验室对四个添加水平的试样所做的试验中确定的。获得重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。
9.1 重复性
在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的含量范围及重复性方程见表1。
表1 含量范围及重复性和再现性方程单位为毫克每千克
如果差值超过重复性限,应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。
9.2 再现性
在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的含量范围及再现性方程见表1。
相关链接:蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法(二)
文章来源:《常用兽药残留量检测方法》
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