7.4.2 液相色谱测定

根据样液中磺胺类药物种类和含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样品溶液中磺胺类药物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。对标准工作溶液和样品溶液等体积参插进行测定。在上述色谱条件下，八种磺胺类药物色谱峰的分离度应大于1，其出峰顺序和参考保留时间如下。

7.5 平行试验

按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。

7.6 空白试验

除不称取样品外，均按上述步骤进行。

8 结果计算

结果按式(1)计算：

式中：

X—试样中被测组分残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

h—样品溶液中被测组分的峰高，单位为毫米(mm) ;

c_s—标准工作溶液中被测组分的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL) ;

h_s—标准工作溶液中被测组分的峰高，单位为毫米(mm);

m—所称样品的质量，单位为克(g)。

注：计算结果应扣除空白值。

9 精密度

GB/T 18932的本部分精密度数据是按照GB/T 6379-1986的规定，通过13个实验室、四个添加水平的试样所做的试验中确定的。获得重复性和再现性的值是以95％的可信度来计算。

9.1 重复性

在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，蜂蜜中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶含量范围及重复性方程见表1。

表1 含量范围及重复性和再现性方程单位为毫克每千克

如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.2 再现性

在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，蜂蜜中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶的含量范围及再现性方程见表1。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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