5 仪器

5.1 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。

5.2 固相萃取真空装置。

5.3 旋转蒸发器。

5.4 液体混匀器。

5.5 分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台。

5.6 真空泵。

5.7 移液器：1 mL，2 mL。

5.8 鸡心瓶：150 mL。

5.9 样品瓶：2 mL，带聚四氟乙烯旋盖。

5.10 玻璃贮液器：50 mL。

5.11 pH计：测量精度±0.02。

6 试样制备与保存

6.1 试样的制备

对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做上标记。

6.2 试样的保存

将试样于常温下保存。

7 测定步骤

7.1 提取

称取5g试样，精确至0.01g。置于150 mL三角瓶中，加入25 mL磷酸溶液(4.8)，于液体混匀器上快速混匀1 min，使试样完全溶解。

7.2 净化

将塞有玻璃棉塞的玻璃贮液器连到苯磺酸型阳离子交换柱(4.11)上，把样液(7.1)倒入玻璃贮液器中，在减压情况下使样液以小于等于3mL/min的流速通过苯磺酸型阳离子交换柱，待样液完全流出后，分别用5 mL磷酸溶液和5 mL水洗柱，弃去全部流出液。最后用40 mL磷酸盐缓冲溶液(4.9)洗脱，收集洗脱液于100 mL平底烧瓶中。在洗脱液中加入1.5 mL庚烷磺酸钠溶液(4.10)，然后用磷酸(4.3)调至pH=6。

按上述方法将调好pH的洗脱液过Oasis HLB或相当的固相萃取柱(4.12)，调节流速小于等于3mL/min，待洗脱液完全流出后，再用3 mL水洗柱，弃去全部流出液。在65kPa负压下，减压抽干5 min，最后用10 mL甲醇(4.1)洗脱，洗脱液收集于150 mL鸡心瓶中。用旋转蒸发器于45℃水浴中减压蒸发至干。准确加入1.0 mL流动相溶解残渣，供液相色谱-串联质谱仪测定。

7.3 色谱测定

7.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱：Lichrospher 100 RP-18 5um250 mm×4.6 mm(i.d)或相当者；

b)流动相：乙腈＋乙酸铵溶液(0.01mol/L)(12+88);

c)流速：0.8 mL/min;

d)柱温：35℃；

e)进样量：40uL;

f)分流比：1:3。

7.3.2 质谱条件

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反应检测；

d)电喷雾电压：5500V;

e)雾化气压力：0.076MPa;

f)气帘气压力：0.069MPa;

g)辅助气流速：6 L/min;

h)离子源温度：350℃；

i)定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压，见表1。

表1 16种磺胺的定性离子对、定且离子对、碰撞气能量和去簇电压

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文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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