分析步骤

1．提取

(1)粮食样品 称取约40g粮食试样，精确至O.001g，置于250mL具塞锥形瓶中，加入20～40g无水硫酸钠(视试样的水分而定)、100mL无水甲醇。塞紧，摇匀，于电动振荡器上振荡30min。然后经快速滤纸过滤于量筒中，收集50mL滤液，转入250mL分液漏斗中，用50mL 5％氯化钠溶液洗涤量筒，并入分液漏斗中。

(2)蔬菜样品 称取20g蔬菜试样，精确至O.001g，置于250 mL具塞锥形瓶中，加入80mL无水甲醇，塞紧，于电动振荡器上振荡30min。然后经铺有快速滤纸的布氏漏斗抽滤于250mL抽滤瓶中，用50mL无水甲醇分次洗涤提取瓶及滤器。将滤液转入500ml。分液漏斗中，用100mL 5％氯化钠水溶液分次洗涤滤器，并入分液漏斗中。

2．净化

(1)粮食样品 于盛有样品提取液的250mL分液漏斗中加入50mL石油醚，振荡1min，静置分层后将下层(甲醇氯化钠溶液)放入第二个250mL分液漏斗中，加25mL甲醇一氯化钠溶液于石油醚层中，振摇30s，静置分层后，将下层并入甲醇一氯化钠溶液中。

(2)蔬菜样品 于盛有样品提取液的500mL分液漏斗中加入50mL石油醚，振摇1min、静置分层后将下层放入第二个500mL分液漏斗中，并加入50mL石油醚，振摇1min，静置分层后将下层放入第三个500mL分液漏斗中。然后用25mL甲醇一氯化钠溶液依次反洗第一、二分液漏斗中的石油醚层，每次振摇30s，最后把甲醇一氯化钠溶液并入第三分液漏斗中。

3．浓缩

于盛有样品净化液的分液漏斗中，用二氯甲烷(50、25、25 mL)依次提取三次，每次振摇1 min，静置分层后将二氯甲烷层经铺有无水硫酸钠(玻璃棉支撑)的三角漏斗(用二氯甲烷预洗过)过滤于250 mL蒸馏瓶中，用少量二氯甲烷洗涤漏斗，并入蒸馏瓶中。将蒸馏瓶接上减压浓缩装置，于50℃水浴上减压浓缩至1mL左右，取下蒸馏瓶，将残余物转入10mL刻度离心管中，用二氯甲烷反复洗涤蒸馏瓶并入离心管中。然后吹氮气除尽二氯甲烷溶剂，用丙酮溶解残渣并定容至2.OmL，供气相色谱分析用。

4．气相色谱条件

(1)色谱柱

色谱柱1：玻璃柱，3.2mm(内径)×2.1m，内装涂有2％OV一101+6％OV一210混合固定液的chromosorb w(HP)80～100目担体。

色谱柱2：玻璃柱，3.2mm(内径)×1.5m，内装涂有1.5％OV一17+1.95％0V一210混合固定液的chromosrb w(AW- DMCS)80～100目担体。

(2)气体条件 氮气65m／min,空气150mL／min，氢气3.2mL／min。

(3)温度条件 柱温190℃，进样口或检测室温度240℃。

5．测定

取步骤3.中的试样液及标准样液各1µL进样，做色谱分析。根据组分在两根色谱柱上的出峰时间与标准组分比较定性；用外标法与标准组分比较定量。

(七)计算

X_i=E_i*A_i/A_E*2000/m*1000

式中：X_i——试样中组分i的含量，mg／kg；

E_i——标准试样中组分i的含量，ng；

A_i——试样中组分i的峰面积或峰高，积分单位；

A_E——标准试样中组分i的峰面积或峰高，积分单位；

m——试样质量；

2000——进样液的定容体积(2.0mL)；

1000——换算单位。

(八)精密度

添加回收实验中速灭威、叶蝉散、残杀威、呋喃丹、抗蚜威及西维因的变异系数分别为13.8％，8.4％，6.6%, 9.6%，7.8％，9.6％，13.9％。