5 仪器

5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源(HSI)。

5.2 分析天平：感量0.1 mg和0.01g各一台。

5.3 液体混匀器。

5.4 固相萃取真空装置。

5.5 贮液器：50 mL。

5.6 微量注射器：25uL,100uL。

5.7 刻度样品管：5 mL，精度为0.1mL。

5.8 真空泵：真空度应达到80 kPa。

5.9 pH计：测量精度±0.020

5.10 氮气吹干仪。

6 试样的制备与保存

6.1 试样的制备

对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。分出0.5 kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做上标记。

6.2 试样保存

将试样于常温下保存。

7 测定步骤

7.1 试样溶液的制备

称取5g试样(精确到0.01g)置于150 mL三角瓶中，加入25 ml二去离子水，于液体混匀器上快速混合1 min，使试样完全溶解。样液移至下接Oasis HLB柱(4.5)的贮液器中，以小于或等于3 mL/min的流速通过Oasis固相萃取柱后，用5 mL水洗柱，弃去全部流出液。在65kPa的负压下，减压抽干20 min，最后用3 mL，甲醇(4.1)洗脱，收集洗脱液于刻度样品管(5.7)中，于40℃水浴中用氮气吹干仪吹干，用乙腈(4.4)定容至1 mL，摇匀后，供液相色谱-串联质谱仪测定。

7.2 测定

7.2.1 液相色谱条件

a)色谱柱：SunFireTM C₁₈ 3.5 um ,150 mm×2.1 mm(内径)或相当者；

b)流动相及流速见表1;

c)柱温：30℃；

d)进样量：20 uL。

表1 液相色谱梯度洗脱条件

7.2.2 质谱条件

a)离子源：电喷雾离子源(ESI);

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反应监测；

d)电喷雾电压：5500V;

e)雾化气压力：0.055 MPa;

f)气帘气压力：0.079 MPa;

g)辅助气流速：6 L/min;

h)离子源温度：400℃；

i)定性离子对、定量离子对和去簇电压(DP) ,聚焦电压(FP)、碰撞能量(CE)及碰撞室出口电压(CXP)，见表2。

表2 六种青霉素的定性离子对、定量离子对、去簇电压、聚焦电压、碰撞能量和碰撞室出口电压

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文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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