北京普天同创生物科技有限公司
7.4 液相色谱-串联质谱测定
7.4.1 定性测定
被测组分选择1个母离子,2个以上子离子,在相同的试验条件下,样品中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差±12.5%之内;且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较,若偏差不超过表3规定的范围,则可判定样品中存在对应的待测物。
表3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
7.4.2 定量测定
在仪器的最佳工作条件下,用基质标准工作溶液(4.18)分别进样,以各标准溶液中被测组分峰面积与内标物峰面积的比值为纵坐标,以各标准溶液被测组分浓度与内标物浓度的比值为横坐标,绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量。样品溶液中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件和质谱条件下,林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素的参考保留时间见表4。
表4 林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉参考保留时间
7.5 平行试验
按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定。
7.6 空白试验
除不称取试样外,均按上述步骤进行。
8 结果计算
蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素残留量的测定结果按式(1)计算:
式中:
X—试样中被测物残留量,单位为微克每千克(ug/kg);
Cs—基质标准工作溶液中被测物的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;
A—试样溶液中被测物的色谱峰面积;
As—基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积;
ci—试样溶液中内标物的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;
csi—基质标准工作溶液中内标物的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;
Asi—基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积;
Ai—试样溶液中内标物的色谱峰面积;
V—样液最终定容体积,单位为毫升(mL) ;
m—试样溶液所代表试样的质量,单位为克(g)。
计算结果应扣除空白值。
9 精密度
9.1 一般规定
本标准的精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2规定确定的,其重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。
9.2 重复性
在重复性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r,蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素添加浓度范围及重复性方程见表5。
表5 添加浓度范围及重复性和再现性方程
如果差值超过重复性限r,应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。
9.3 再现性
在再现性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R,蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素的添加浓度范围及再现性方程见表5。
相关链接:蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素残留量的测定(二)
文章来源:《常用兽药残留量检测方法》
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