北京普天同创生物科技有限公司
5 仪器
5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪,配有电喷雾离子源。
5.2分析天平:感量0.1mg和0.01g。
5.3 液体混匀器。
5.4 固相萃取装置。
5.5 均质器。
5.6 真空泵:真空度应达到80 kPa。
5.7 微量注射器:25 uL,100 uL。
5.8 pH计:测量精度±0.02pH单位。
5.9 三角瓶:200 mL。
5.10 贮液器:50 mL。
6 试样的制备与保存
6.1 试样的制备
实验室样品混合均匀,分出0.5kg作为试样。
6.2试样保存
试样置于-18℃冰柜,避光保存。
7 测定步骤
7.1 待测样品溶液的制备
称取蜂蜜样品10 g(精确到0.01g),置于200 mL三角瓶中,加入20 mL 0.2mol/L磷酸盐缓冲溶液(4.7),涡旋混合5 min后,全部倒入下接Oasis HLB固相萃取柱(4.14)的贮液器中,此Oasis HLB固相萃取柱(4. 14)下面用适配器接羧酸型固相萃取柱(4.15),在固相萃取装置上使样液以小于2 mL/min的流速依次通过Oasis HLB固相萃取柱(4.14)和羧酸型固相萃取柱(4.15),待样液全部通过两支固相萃取柱后,依次用10 mL水和10 mL 20%甲醇溶液(4.10)洗涤两支固相萃取柱,弃去全部流出液和Oasis HLB固相萃取柱(4.14)。减压抽干羧酸型固相萃取柱(4.15)30 min。用2 mLSPE洗脱液(4.9)洗脱至5 mL刻度离心管中,用SPE洗脱液(4.9)定容至2.0 mL,混匀后过0.2um滤膜(4.16),供液相色谱-串联质谱测定。
7.2 基质混合标准校准溶液的制备
称取五个阴性蜂蜜样品10 g(精确到0.01g),分别置于200 mL三角瓶加入适量混合标准溶液(4.13),制成链霉素、双氢链霉素和卡那霉素含量均为2.5ug/kg、5.0ug/kg、10.0ug/kg、50.0ug/kg和100.0ug/kg的基质标准溶液。其余按7.1步骤操作完成。
7.3 测定条件
7.3.1 液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下:
a)色谱柱:Atlantis C18, 3.5um,150 mm×2.1mm(内径)或相当者;
b)柱温:40℃;
c)进样量:30 uL;
d)流动相:流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为0.1%甲酸乙腈溶液,流动相C为甲醇。梯度洗脱参考条件见表1。
表1 液相色谱梯度洗脱参考条件
7.3.2 质谱参考条件
质谱参考条件如下:
a)离子源:电喷雾离子源(ESI) ;
b)扫描方式:正离子扫描;
c)检测方式:多反应监测(MRM) ;
d)电喷雾电压(IS). 5000V;
e)辅助气(AUX)流速:7L/min;
f)辅助气温度(TEM) :550℃;
g)聚焦电压(FP) :150V;
h)链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的质谱参数见表2。
表2 链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的质谱参数
相关链接:蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 (一)
文章来源:《常用兽药残留量检测方法》
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