北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
本标准规定了鱼和虾中苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺和亚精胺的液相色谱-紫外检测法。
本标准适用于鱼和虾中苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺和亚精胺的测定。
本标准的方法检出限:腐胺、亚精胺、尸胺、组胺、酪胺、章鱼胺、苯乙胺均为50mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本;凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)
GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
3 原理
试样中的生物胺用高氯酸溶液提取,经丹酰氯衍生化后,用液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 乙腈:色谱纯。
4.3 丙酮:色谱纯。
4.4 丹酰氯(dansyl chloride):纯度≥99.0%。
4.5 碳酸氢钠。
4.6 高氯酸。
4.7 氢氧化钠。
4.8 氢氧化铵:25%~28%。
4.9 乙酸铵。
4.10 高氯酸溶液:0.4 mol/L。量取24 mL高氯酸(4.6),用水稀释到1 L。
4.11 氢氧化钠溶液:2 mol/L。称取4.0g氢氧化钠(4.7),用水溶解并定容至50 mL。
4.12 饱和碳酸氢钠溶液。
4.13 丹酰氯溶液:10mg/mL。称取0.20g丹酰氯(4.4),用丙酮溶解并定容至20 mL。
4.14 标准物质:盐酸苯乙胺(C6H5CH2CH2NH2·HCl,分子量为157.64,纯度≥98%),盐酸腐胺[NH2(CH2)4NH2·2HCl,分子量为161.07,纯度≥98%],盐酸尸胺[NH2(CH2)5NH2·2HC1,分子量为175.10,纯度>98.0%],盐酸组胺(C5H9N3·2HCl,分子量为184.07,纯度≥99.0%),盐酸章鱼胺[HOC6H4CH(CH2NH2)OH·HCl,分子量为189.64,纯度≥95%],盐酸酪胺(HOC6H4CH2CH2NH2·HCl,分子量为173.64,纯度≥99.0%),盐酸亚精胺[NH2(CH2)3NH(CH2)4NH2·3HC1,分子量为254.63,纯度≥99.5%]。
4.15 混合标准储备溶液:1.0mg/mL。分别称取盐酸苯乙胺、盐酸腐胺、盐酸尸胺、盐酸组胺、盐酸章鱼胺、盐酸酪胺和盐酸亚精胺(4.14)标准物质13.01mg、18.29mg、17.15mg、16.57mg、12.38mg、12.66 mg和17.55mg于10 mL容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,得到游离型混合标准储备溶液1.0 mg/mL。混合标准储备溶液于4℃保存,可使用3个月。
4.16 混合标准工作溶液:根据需要,取适量混合标准储备溶液(4.15),用水稀释至所需浓度。
4.17 滤膜:0.45 um。
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文章来源:《常用兽药残留量检测方法》
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