5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱仪，配有荧光检测器，柱后衍生反应装置。

5.2 离心机，5000r/min。

5.3 固相萃取装置。

5.4 旋涡振荡器。

5.5 恒温水浴锅。

5.6 超滤离心管，分子质量10000：Millipore YM-10, 0.5 mL，或相当者。

6 试样制备与保存

6.1 试样制备

从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500 g，充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记。

在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。

6.2 试样保存

试样置于-18℃以下避光保存。

7 测定步骤

7.1 提取

准确称取5g试样，精确至0.01g，于15 mL具塞离心管中，加入10 mL 0.1mol/L盐酸溶液(4.18)，振荡均匀。将离心管置于100℃的沸水浴中，加热5 min，冷却后，以5000r/min离心10mm。

7.2 净化

C₁₈固相萃取柱(4.26)使用前依次用6.0 mL甲醇和6.0mL水活化，将7.1离心得到的上清液过柱，收集流出液，用水定容至10mL。取约1 mL收集液，于分子质量10000的超滤离心管(5.6)中离心，滤液供液相色谱测定。

7.3 测定条件

7.3.1 液相色谱参考条件

a)色谱柱：Inertsil C8-3(250 mm×4.6mm, 5um)，或相当者。

b)色谱柱温度：30℃。

c)流动相：流动相A(4.22)，流动相B(4.23)，流动相C：乙腈(4.2)。

d)流动相时间梯度，见表1。

表1 流动相时间梯度

e)柱后衍生：氧化液(4.24)，中和液(4.25)，反应温度：50℃，反应液流速梯度见表2。

表2 柱后衍生反应液流速梯度单位为毫升每分钟

f)荧光检测：激发波长330 nm，发射波长390 nm。

g)进样量：10uL。

7.3.2 色谱测定

根据样液中麻痹性贝类毒素的含量情况，选定峰面积相近的标准工作液。标准工作液和样液中麻痹性贝类毒素的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作液和样液等体积参插进样测定。

7.3.3 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

7.3.4 平行试验

按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。

7.3.5 回收率试验

阴性样品中添加标准溶液，按7.1和7.2操作，测定后计算样品添加的回收率。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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