1 范围

本标准规定了水产品中河豚毒素测定的液相色谱测定方法与液相色谱-串联质谱确证方法。

本标准适用于河豚鱼、织纹螺、虾、牡砺、花蛤、鱿鱼中河豚毒素的测定与确证。

本标准方法的检出限为0.05 mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/ T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004 -ISO 5 725-2:1994, IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB /T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

试样中含有的河豚毒素采用酸性甲醇提取，提取液浓缩后，过C₁₈固相萃取小柱净化，液相色谱-柱后衍生荧光法测定，液相色谱-串联质谱法确证，外标法定量。

4 试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇：色谱纯。

4.2 乙酸：色谱纯。

4.3 甲酸：色谱纯。

4.4 乙酸铵。

4.5 氢氧化钠。

4.6 庚烷磺酸钠。

4.7 1％乙酸甲醇溶液：移取10 mL乙酸，以甲醇稀释至1 L。

4.8 1％乙酸溶液：移取10 mL乙酸，以水稀释至1 L。

4.9 乙酸铵缓冲液：称取4.6g乙酸铵和2.02g庚烷磺酸钠，加入约700 mL水溶解，以乙酸调节pH值为5.0，以水稀释至1L。

4.100.1％甲酸水溶液：移取1 mL甲酸，加水稀释至1 L。

4.114 mol/L氢氧化钠溶液：称取160 g氢氧化钠，以水溶解并稀释至1 L。

4.12 河豚毒素标准物质(tetrodotoxin，分子式C₁₁H₁₇N₃O₈,CAS 4368-28-9)：纯度≥98％。

4.13 标准贮备液(100mg/L)：准确称取河豚毒素10.0mg，用少量水溶解后以甲醇定容至100 mL，该标准贮备液置于4℃冰箱中保存。

4.14 标准工作液：根据需要取适量标准贮备液，以0.1％甲酸水溶液＋甲醇(9+1，体积比)稀释成适当浓度的标准工作液。标准工作液当天现配。

4.15 基质标准工作液：以空白基质溶液配制适当浓度的标准工作液。基质标准工作液要当天配制。

4.16 C₁₈固相萃取柱，500 mg/3 mL，用前依次以3 mL甲醇、3mL 1％乙酸溶液(4.8)活化，保持柱体湿润。

4.17 滤膜：0.2um。

4.18 离心超滤管，截留相对分子质量为3 000，1mL。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。