操作步骤

(1)处理样品。称取约5．O g经绞碎混匀的样品，置于50 mL烧杯中，加12.5mL硼砂饱和溶液，搅拌均匀，用70℃左右的水约300 mL将样品洗入500 mL容量瓶中，于沸水浴中加热15min，取出冷却至室温，然后一边转动一边加入5mL亚铁氰化钾溶液，混匀，加入5mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质，加水至刻度，混匀。放置O.5h，除去上层脂肪，上清液用滤纸过滤，弃去初滤液30mL，收集滤液备用。

(2)先以25mL稀氨缓冲溶液冲洗镉柱，流速控制在3～5mL／min(以滴定管代替的，可控制在2～3mL／min)。

(3)吸取20mL硝酸钠标准使用液于50mL烧杯中，加入5mL稀氨缓冲溶液，混匀，注入储液漏斗，使其流经镉柱还原，以原烧杯收集流出液，当储液漏斗的样液流完后，再加5mL水置换镉柱内留存的样液。

将全部收集液如前再经镉柱还原一次，第二次流出液体收集于100mL容量瓶中，继以水流经镉柱洗涤三次，每次20mL，洗涤液一并收集于同一容量瓶中，加水至刻度，混匀。

(4)测定亚硝酸钠总量。吸取10-20 mL还原的样液于50mL比色管中，以下按镉柱还原效率测定中‘分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液(4 g／L)，混匀，……”起进行操作。

结果计算

样品中硝酸钠的含量按以下式计算。

X={A1/m*V1/V2*V4/V3*1000-A2*1000/m*V6/V5}*1.232

式中：X——硝酸盐含量，mg／kg；

A₁——经镉柱还原后测得的亚硝酸盐量，／µg；

A₂——不经镉柱还原直接测得的亚硝酸盐量，µg;

m——样品的质量，g；

V₁——测定用经镉柱还原后样液体积，ml，；

V₂——测总亚硝酸钠的样品处理液总体积，mL；

V₃——测总亚硝酸钠的测定用样品液体积，mL；

V₄——测定用经镉柱还原后样液体积，mL；

V₅——直接测亚硝酸钠的样品处理液总体积，mL；

V₆——直接测亚硝酸钠的样品处理液的测定用样液体积，mL；

1.232——亚硝酸钠换算为硝酸钠的系数。

计算结果保留三位有效数字。