一、案例

农药对防治果蔬病虫害及促进果蔬生长效果明显，但不少果疏农民由于缺乏科学使用农药的知识，滥用农药，违规使用农药，导致了果蔬产品中农药残留量超出国家标准，不仅使生态环境受到污染，更为严重的是损害了人们的身体健康。有机磷是果蔬上主要的农药残留物，人体摄入过量的有机磷农药，能引起神经功能紊乱，出现一系列神经性中毒症状。

二、选用的标准

NY／T 761 2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药残留的测定。

三、测定方法

1．试样制备

取不少于1kg蔬菜水果样品，取可食部分，用干净纱布轻轻擦去试样表面的附着物，经缩分后，将其切碎，充分混合放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于一20～一16℃条件下保存，备用。

2．提取与净化

(1)提取 准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50.0mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40～50mL，盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。

(2)净化 从具塞量筒中吸取l0.00mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2．OmL丙酮，盖上铝箔，备用。

将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.OmL，在旋涡混合器中混匀，分别移入两个2mL自动进样瓶中，供色谱测定。如定容后的样品溶液过于混浊，应用O.2µm滤膜过滤后再进行测定。

3．测定

(1)色谱柱参考条件

①色谱柱具体如下。

预柱：长1.0m，0.53mm内径，脱活石英毛细管柱。

两根色谱柱分别为如下。

A柱：50％聚苯基甲基硅氧烷(DB-17或HP-50+)，30m×0.53mm×1.Oµm，或相当者。

B柱：100％聚甲基硅氧烷(DB-1或HP-1)柱，30m×O.53mm×1.50µm，或相当者。

②温度 进样口温度：220℃。检测器温度：250℃。柱温：150℃(保持2min)，按8℃／min升至250℃(保持12min)。

③气体及流量 如下。

载气：氮气，纯度≥99.999％，流速为10mL／min。

燃气：氢气，纯度≥99.999％，流速为75mL／min。

助燃气：空气，流速为100mL／min。

④进样方式 不分流进样。样品溶液一式两份，由双自动进样器同时进样。

(2)色谱分析 由自动进样器分别吸取1.0µL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以双柱保留时间定性，以A柱获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。

4．结果表述

(1)定性分析双柱测得样品溶液中未知组分的保留时间(RT)分别与标准溶液在同一色谱柱上的保留时间(RT)相比较，如果样品溶液中某组分的两组保留时问与标准溶液中某一农药的两组保留时间相差都在±0.05min内，可认定为该农药。

(2)结果计算 按下式计算：

X=V₁*A*V₃/V₂*A_s*m*ρ

式中 X——试样中农药的残留量，mg／kg；

ρ——标准溶液中农药的质量浓度，mg／L；

A——样品溶液中被测农药的峰面积；

As——农药标准溶液中被测农药的峰面积；

V₁——提取溶剂总体积，ml；

V₂一一吸取出用于检测的提取溶液的体积，mL；

V₃——样品溶液定容体积，ml；

m——试样的质量，g。

5．试剂

①乙腈。

②丙酮：重蒸。

③氯化钠，140℃烘烤4h。

④滤膜，O.2µm，有机溶剂膜。

⑤铝箔。

⑥农药标准品。

⑦单一农药标准溶液。

准确称取一定量(精确至0.1mg)某农药标准品，用丙酮溶解，逐一配制成1000mg／L的单一农药标准储备液，储存在一18℃以下冰箱中。使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，准确吸取适量的标准储备液，用丙酮稀释配制成所需的标准工作液。

⑧农药混合标准液。

6．仪器

①气相色谱仪，带有双火焰光度检测器(FPD磷滤光片)，双自动进样器，双分流／不分流进样口。

②食品加工器。

③旋涡混合器。

④匀浆机。

⑤氮吹仪。

⑥其他常用仪器设备。