北京普天同创生物科技有限公司
(一)原理
样品中的叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)用石油醚提取,通过层析柱使BHA与BHT净化,浓缩后,经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测,根据样品峰高与标准峰高比较定量。气相色谱法最低检出量为2.0µg,油脂取样量为0.50g时最低检出浓度为4.0mg/kg。
(二)仪器和试剂
1.仪器
(1)气相色谱仪:附FID检测器。
(2)旋转蒸发器。
(3)振荡器。
(4)层析柱:1 cm*30cm玻璃柱,带活塞。
(5)气相色谱柱:长1.5m,内径3mm的玻璃柱内装涂质量分数为10%的QF~1Gas Chrom Q(80-100目)。
2.试剂
(1)石油醚:沸程30-60℃。
(2)二氯甲烷,分析纯。
(3)二硫化碳,分析纯。
(4)无水硫酸钠,分析纯。
(5)硅胶G:60-80目于120℃活化4h后放入干燥器中备用。
(6)弗罗里硅土(Florisil):60-80目,于120℃活化4h后放入干燥器中备用。
(7)BHA、BHT混合标准储备液:准确称取BHA、BHT(纯度为99.0%)各0.1g,混合后用二硫化碳溶解,定容至100mL容量瓶中,此溶液分别为每毫升含1.0mg BHA、BHT,置冰箱中保存。
(8)BHA、BHT混合标准使用液:吸取标准储备液4.0mL于100mL容量瓶中,用二硫化碳定容,此溶液分别为每毫升含0.040mg BHA、BHT,置冰箱中保存。
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