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皂化法(GB/T5009—2003)测定大米中矿物油的含量

发布时间:2014-08-30 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:684

(一)试剂

(1)石油醚。

(2)浓硫酸。

(3)氢氧化钾乙醇溶液(2mol/L)。

(4)硫酸钠溶液(20g/L)。

(5)无水硫酸钠。

(二)检测步骤

称取大米样50g于锥形瓶中,加石油醚50mL,振荡30min,过滤,滤液于分液漏斗中,加浓硫酸10mL×3,分3次提取,弃磺化层。石油醚净化液于分液漏斗中,加硫酸钠溶液(20g/L)50 mL,振摇,静置分层,弃水层,石油醚层经无水硫酸钠脱水于锥形瓶中,置水浴中挥干,加氢氧化钾乙醇溶液(2mol/L)25mL,溶解。置沸水浴上回流10min,加沸水25mL,混匀,观察。同时用正常大米做对照。

(三)判定

呈浑浊或有油析出为矿物油。

(四)检测要点

(1)本法可进行定量。将锥形瓶中石油醚挥干后,用石油醚5mL溶解。移入恒重称量瓶中,挥去石油醚,置烘箱100℃干燥至恒重。计算:

大米中矿物油含量=m1-m2/m*100%

式中:m1——称量瓶+石油醚干燥至恒重的质量,g;

m2——称量瓶干燥至恒重的质量,g;

m——样品质量,g。

(2)本法用石蜡油做回收实验,回收率91.2%-98.5%,可检出0.5%矿物油。

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