北京普天同创生物科技有限公司

  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 农产品资质证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位
新闻
  • 产品
  • 仪器
  • 新闻
  • 帖子
  • 课堂

在线客服

小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定原理及所需试剂和仪器设备

发布时间:2014-09-02 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:677

(一)原理

在酸性溶液中,样品中残留的甲醛次硫酸氢钠分解释放出的甲醛被水提取,提取后的甲醛与2,4一二硝基苯肼发生加成反应,生成黄色的2,4二硝基苯腙。用正乙烷萃取后,经高效液相色谱分析仪分离,与标准甲醛衍生物的保留时间对照定性,用标准曲线法定量。

(二)试剂

所用化学试剂中,正乙烷为色谱纯,其余均为分析纯。配溶液所用水均为经高锰酸钾处理后的重蒸水。

(1)盐酸一氯化钠溶液:称取20g氯化钠于1000 mL容量瓶中,用少量水溶解,加60 mL 87%盐酸,加水至刻度。

(2)甲醛标准储备液:取1mL 36%-38%甲醛溶液,用水定容至500mL,使用前按GB/T 2912.1--1998中的亚硫酸钠法标定甲醛浓度。

(3)甲醛标准使用液:准确量取一定量经标定的甲醛标准储备液,配制成2µg/mL的甲醛标准使用液,此标准使用液必须使用当天配制。

(4)磷酸氢二钠溶液:称取18Na2HPO4·12H2O,加水溶解并定容至100mL。

(5)2,4-二硝基苯肼(DNPH)纯化:称取约20g 2,4-二硝基苯肼(DNPH)于烧杯中,加167mL乙腈和500mL水,搅拌至完全溶解,放置过夜。用定性滤纸过滤结晶,分别用水和乙醇反复洗涤5~6次后置于干燥器中备用。

(6)衍生剂:称取进过纯化处理的2,4二硝基苯肼(DNPH)200mg,用乙腈溶解并定容至100mL。

(7)流动相:乙腈+水混合物[V(乙腈)+V(水)=70+30],用O.45µm孔径的滤膜过滤,备用。

(8)正乙烷。

(三)仪器设备

(1)具塞三角瓶:150mL、250mL。

(2)容量瓶:100OmL、500mL、250mL、100mL。

(3)比色管:25 mL。

(4)移液管:50 mL、5 mL、2 mL、1 mL。

(5)振荡机。

(6)高速组织捣碎机。

(7)高速离心机:最大转速10000 r/min。

(8)恒温水浴锅:50℃

(9)高效液相色谱仪:带紫外可见波长检测器。

评论

登录后才可以评论

立即登录
分享到微信
关闭
普天同创
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听