北京普天同创生物科技有限公司
(一)原理
在酸性溶液中,样品中残留的甲醛次硫酸氢钠分解释放出的甲醛被水提取,提取后的甲醛与2,4一二硝基苯肼发生加成反应,生成黄色的2,4二硝基苯腙。用正乙烷萃取后,经高效液相色谱分析仪分离,与标准甲醛衍生物的保留时间对照定性,用标准曲线法定量。
(二)试剂
所用化学试剂中,正乙烷为色谱纯,其余均为分析纯。配溶液所用水均为经高锰酸钾处理后的重蒸水。
(1)盐酸一氯化钠溶液:称取20g氯化钠于1000 mL容量瓶中,用少量水溶解,加60 mL 87%盐酸,加水至刻度。
(2)甲醛标准储备液:取1mL 36%-38%甲醛溶液,用水定容至500mL,使用前按GB/T 2912.1--1998中的亚硫酸钠法标定甲醛浓度。
(3)甲醛标准使用液:准确量取一定量经标定的甲醛标准储备液,配制成2µg/mL的甲醛标准使用液,此标准使用液必须使用当天配制。
(4)磷酸氢二钠溶液:称取18Na2HPO4·12H2O,加水溶解并定容至100mL。
(5)2,4-二硝基苯肼(DNPH)纯化:称取约20g 2,4-二硝基苯肼(DNPH)于烧杯中,加167mL乙腈和500mL水,搅拌至完全溶解,放置过夜。用定性滤纸过滤结晶,分别用水和乙醇反复洗涤5~6次后置于干燥器中备用。
(6)衍生剂:称取进过纯化处理的2,4二硝基苯肼(DNPH)200mg,用乙腈溶解并定容至100mL。
(7)流动相:乙腈+水混合物[V(乙腈)+V(水)=70+30],用O.45µm孔径的滤膜过滤,备用。
(8)正乙烷。
(三)仪器设备
(1)具塞三角瓶:150mL、250mL。
(2)容量瓶:100OmL、500mL、250mL、100mL。
(3)比色管:25 mL。
(4)移液管:50 mL、5 mL、2 mL、1 mL。
(5)振荡机。
(6)高速组织捣碎机。
(7)高速离心机:最大转速10000 r/min。
(8)恒温水浴锅:50℃
(9)高效液相色谱仪:带紫外可见波长检测器。
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