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重金属铅、砷、汞的速测技术(一)

发布时间:2019-04-22 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:771

1.重金属铅的速测技术—速测盒法

铅是已知毒性最大的重金属污染物之一,它可通过呼吸及饮食进入人体。铅是一种慢性的积累性毒物和潜在的致癌、致突变物质,主要损害神经系统、造血器官和肾脏,食品中铅的检测具有重要意义。

1)速测步骤

取粉碎的食物样品10g加51试液20mL浸泡振摇数分钟,过滤浸液供检。

取检样浸液或消化液2mL于5mL比色管中,用19号试剂调pH到中性,加32号试剂0.02g (4号勺1勺),33号试剂0.04g(4号勺2勺),34号试剂0.04g (4号勺1勺),溶解后加19号约200mg (1号勺1平勺),再加18、71号试液1mL(约10~20ug/mL为宜,临时配成,浅绿色为宜),振摇50次,观察氯仿层呈色情况。

2)结果判定

上述反映的氯仿层由绿色变为紫红色表示铅含量在lug左右,若变红色表示铅含量≥2ug,如果仍为绿色或淡绿色或无色则为阴性。最低检出量为1ug(即1mg/kg)。

相关国家卫生标准:全脂乳粉≤0.5mg/kg;酱、酱油、醋等≤1mg/kg;皮蛋≤3mg/kg。

3)说明

(1)本法用试剂应为高纯度,否则会影响结果。

(2)临时配制双硫腙氯仿液时,每毫升氯仿含双硫腙10~20ug,溶液呈浅绿色深绿色者再稀释。

(3)根据不同食品的卫生标准,样品测定液可按需调整取样量,在测定酱、酱油、醋时,测定取样量为2mL,测定全脂乳粉取4g,测定皮蛋取0.7g,若反应呈色都为无色或淡绿色、绿色时均为阴性。

2.砷的速测技术—速测盒法

最常见的砷化物为As2O3,俗称砒霜、白砒等,农业上用的粗制品呈微红色,俗称红砒,其他的砷化物有砷酸盐和亚砷酸盐等。凡是可溶于水或稀酸的砷化物皆系剧毒物质,As2O3的中毒量为0.005~0.05g,致死量为0.1~0.3g。

砷化物进入人体后,排泄缓慢,主要是与酶蛋白的琉基结合而蓄积于组织中,使酶失去活性,出现各种营养障碍和不适症状。急性砷中毒患者喉部有灼烧感,继而出现剧烈腹痛、上吐下泻等症状,重者丧失知觉,麻痹而死。

1)速测原理

氯化金与砷相遇产生反应,可使氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色,装有氯化金硅胶的柱中砷含量与变色的长度成正比,以此可达到半定量的目的。

2)速测范围

本方法适用于食物、水及中毒残留物中砷的快速检测。

3)试剂和材料

检砷管速测盒(内含检砷管、反应瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡剂、产气片等)。

4)速测步骤

取粉碎后的固体样品1g(油样取2g,水样取20mL)于反应瓶中,加入20mL蒸馏水或纯净水(水样不再稀释),固体样品需要振摇后浸泡10min,加入2平勺(约0.2g)酒石酸,摇匀,富含蛋白质的样品需加入5~10滴消泡剂,摇匀。取检砷管1支,将空端较长的一端头朝下,在台面上轻敲几下后,剪去两端封头,将空端较长的这头插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入1片产气片,立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中(此反应最好在25~30℃下进行,天冷可用手温或温水加热),待产气停止,观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度。

5)结果计算

根据变色长度,查表5-1求出样品含砷量,对照表是以取样量为1g时的结果值,若为油样,查表得出的结果需要除以2,水样需要除以20。对于限砷量较低的食物,可适当加大取样量,在计算结果时除以加大取样量的倍数,如对于卫生标准要求含砷量在0.05mg/kg以下的食品(如鲜乳、蔬菜、水果、畜禽肉类等样品),取样量可为2g,变色范围长度在1.4mm以下时可视为合格产品。为了便于观察颜色长度情况,可做阳性对照实验,即在样品中滴加一定量的砷标液,对比操作。表5-2为食品中砷的限量标准。

表5-1 检砷管变色范围长度与样品砷含量对照表

表5-2 食品中砷的限量标准

注:带*为总砷限量,其他为无机砷限量。

6)说明

操作应在20℃以上温度中进行,必要时可用手握住反应瓶助温;加入产气片后应立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中。

7)试剂质量控制

取1.0mg/L的砷标准溶液1mL加入反应瓶中,按方法操作,变色长度应在3.5~4.4mm范围以内。

文章来源:《食品安全快速检测技术》

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