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检测食品中盐酸克伦特罗的方法

发布时间:2014-09-05 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:848

测定食品中盐酸克伦特罗的方法还有高效液相色谱法、酶联免疫法等国家标准方法,出自GB/T5009.108—2003,以及一些行业测定法。

(一)气相色谱质谱法测定动物性食品中克伦特罗的残留

适用于新鲜或冷冻的畜、禽肉与内脏及其制品中克伦特罗残留的测定。也适用于生物材料(人或动物血液、尿液)中克伦特罗的测定。方法是固体试样剪碎,用高氯酸溶液匀浆。液体试样加入高氯酸溶液,进行超声加热提取,用异丙醇牛乙酸乙酯(40+60)萃取,有机相浓缩,经弱阳离子交换柱进行分离,用乙醇+浓氨水(98+2)溶液洗脱,洗脱液浓缩,经N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后于气质联用仪上进行测定。以美托洛尔为内标定量。本法检出限量为0.5µg/kg;线性范围:O.025~2.5ng。

(二)酶联免疫法测定动物性食品中克伦特罗的残留

本法适用于新鲜或冷冻的畜、禽肉与内脏及其制品中克伦特罗残留的测定,也适用于生物材料(人或动物血液、尿液)中克伦特罗的测定。其原理是基于抗原抗体反应进行竞争性抑制测定。微孔板包被有针对克伦特罗IgG的包被抗体。克伦特罗抗体被加入,经过孵育及洗涤步骤后,加入竞争性酶标记物、标准或试样溶液。克伦特罗与竞争性酶标记物竞争克伦特罗抗体,没有与抗体连接的克伦特罗标记酶在洗涤步骤中被除去。将底物(过氧化尿素)和发色剂(四甲基联苯胺)加入到孔中孵育,结合的标记酶将无色的发色剂转化为蓝色的产物。加入反应停止液后使颜色由蓝转变为黄色。在450nm处测量吸光度值,吸光度比值与克伦特罗浓度的自然对数成反比。检出限量为O.5µg/kg;线性范围0.004~O.054ng。

(三)动物组织中盐酸克伦特罗的测定

本法摘自NY/T 468—2006,适用于动物肝组织中盐酸克伦特罗的测定。对样品在碱化条件下用乙酸乙酯提取,合并提取液后,利用盐酸克伦特罗易溶于酸性溶液的特点,用稀盐酸反萃取,萃取的样液pH值调至5.2后用SCX固相萃取小柱净化,分离的药物残留经过双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后用带有质量选择检测器的气象色谱仪测定。检出限为2.0µg/kg。

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