当需要分析测定的样品很多时，可根据需要选择不同程度的自动化固相萃取操作方式，这样不但可以提高工作效率，而且可以减少人为操作造成的某些误差。固相萃取的自动化研究工作大约起步于20世纪80年代后期，经过近20年的发展，其技术日益成熟，应用日益广泛，其应用领域包括环境科学、食品科学、临床化学、药物分析等研究中的所有分析化学课题。

固相萃取的自动化主要包括96孔固相萃取板系统(96-Well extraction sys-tems)、在线固相萃取(On-line solid phase extraction)以及最近开发出来的自动化固相萃取装置(Auto SPE)。

(一)96孔固相萃取板系统

当固相萃取与后续测定之间为离线方式时，可考虑使用Agilent或其他公司开发的96孔固相萃取装置。该装置如图2-18所示，其上层为萃取板(萃取样品溶液)，萃取板通过一密封垫圈与其下的收集板(收集被洗脱的分析物)相连，收集板再通过密封垫圈与最下边的真空泵连接。这种装置可进行半自动化的固相萃取操作，其同时可进行96个样品溶液的固相萃取处理，其处理一批样品所需总时间一般不超过1h。

图2-18 96孔固相萃取板系统示意图

(二)在线固相萃取

尽管离线固相萃取与传统液-液萃取相比具有萃取效率高、萃取速率快、使用有机溶剂少、富集倍数大等优点，但在某些情况下，仍感其操作费时费力、操作过程中易于被污染，且由于洗脱液有时需进一步蒸发浓缩及只有极少量洗脱液在随后的分析步骤中可被利用，故分析灵敏度有较大的损失。在线固相萃取在某种程度上可克服上述不足。在线固相萃取主要是指固相萃取与高效液相色谱、气相色谱及其他分析方法的在线联用。

固相萃取易于以柱切换(Column switching)或预柱(Precolumn)的形式实现与液相色谱的在线联用。该联用技术自20世纪80年代发展以来，由于其具有的突出优点，目前已获长足发展。该联用体系的典型结构如图2-19所示，在该体系中，固相萃取预柱首先被置于六通阀的采样环位置，经过对萃取预柱的预处理、上样吸附富集、清洗杂质等步骤后，通过六通阀将预柱切换至注射位置，即将预柱与分析柱相连，此时可用合适的流动相将吸附于预柱上的被测物直接洗脱至分析柱，被分析物在流动相的推动下在分析柱得到分离，最终到达检测器检测。

图2-19 固相萃取与液相色谱在线联用示意图

1-切换六通阀；2-固相萃取预柱；3-分析柱；4-萃取富集泵；
5-检测器；6-记录仪；7-液相色谱泵；8-流动相；9-样品溶液；10-废液

从在线联用的分析过程可看出，其预浓缩与分析测定之间联为一体，步骤简单、与外部环境接触少，这样可将分析过程中的污染减少到最低程度；由于在线操作过程中被预柱吸附的被分析物全部进入分析柱，总体富集效率较高，测定灵敏度高，因而可用比离线操作少得多的样品进行分析测定；另外由于在线联用分析过程中预富集与色谱测定可同时进行，即在分析一个样品时可同时用预柱富集下一个样品，所以可节约分析时间，提高工作效率。

固相萃取除可与液相色谱联用外，其与气相色谱、毛细管电泳等的在线联用也有研究，这方面的具体研究情况可参阅有关文献。

(三)自动化固相萃取装置

自动化固相萃取仪是一套由液体处理平台衍生开发出的能够在无人值守情况下自动化运行固相萃取方法的固相萃取装置。例如，Thermo Fisher公司的Au-toTrace 280自动化固相萃取仪(图2-20)，它能够全自动完成固相萃取过程中包括活化、上样、淋洗和洗脱的所有步骤，主要用于对大体积水样的在线固相萃取。AutoTrace 280的上样体积为20mL～20L，是目前市面上上样体积最大的设备，而且能够同时处理fi个样品，兼容3种不同规格的SPE柱和SPE盘；还有就是采用正压上样，具有更高的重复性和稳定性。目前，这套自动化固相萃取仪已经广泛地用于各种水样中痕量目标化合物的萃取，加标回收率和重现性都能令人满意。

图2-20 Thermo Fisher公司的AutoTrace 280固相萃取仪(左边安装萃取盘)

此外，目前市面上还有许多不同厂商生产的自动化固相萃取仪，如美国Ho-rizon公司的SPE-DEX全自动固相萃取仪、美国Gilson公司的GX-27X ASPEC系列全自动固相萃取仪、日本GL Sciences公司的AQUA Trace ASPE 7X自动固相萃取仪，我国国内有济南海能仪器股份有限公司的Hanon Auto SPE全自动固相萃取仪和上海屹尧仪器科技发展有限公司的CLEVER全自动固相萃取仪等。这些自动化固相萃取装置各具特色，例如上海屹尧仪器科技发展有限公司的CLEVER全自动固相萃取仪，不仅从活化、上样、淋洗、吹干、洗脱、浓缩、定容整个固相萃取过程完全自动化，而且其采用的无阀陶瓷泵可以进行连续定量上样，实现了多通道的同时活化、同时上样、同时洗脱。另外，通过4个模块并联使用，最多可以实现24个样品同时进行萃取；最具特色的是其创新的在线无水硫酸钠除水功能，可以大大提高苯胺等不适合采用氮气吹扫的半挥发性有机物的回收率，结合其自动清洗样品瓶功能，解决了水溶性差的有机物的瓶壁吸附问题。

这些商品化的自动化固相萃取仪虽然结构上各有不同，但是萃取原理和方式基本相同，采用该技术的主要优势在于：第一，降低成本，包括人力成本和试剂成本；第二，更安全，减少操作者在有机溶剂下的暴露；第三，提高效率，在更短的时间内处理更多的样品。今后的发展趋势是多通道、高通量、智能化、良好的重现性和更为精确的定量。

文章来源：《环境样品前处理技术》

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