(一)固相萃取的类型

固相萃取在基本原理上与液相色谱类似，因而按萃取原理固相萃取也可分为反相固相萃取(Reversed phase SPE)、正相固相萃取(Normal phase SPE )、离子交换固相萃取(Ion exchange SPE)等。

反相固相萃取是目前最为常用的一种固相萃取方法，其基本含义是使用非极性的疏水性固定相如C₁₈键合硅胶、C₈键合硅胶、聚苯乙烯-聚二乙烯苯共聚物固定相、碳分子筛、石墨化炭黑等从极性的样品溶液如水样中萃取非极性或弱极性的分析物，定量萃取分析物后，再用少量有机溶剂将分析物从固定相上洗脱下来进行测定。

与反相固相萃取相反，正相固相萃取的目的是从非极性的样品溶液中萃取相对极性的分析物，在该萃取体系中一般使用极性较大的固定相如硅胶、氧化铝、氧化镁及硅镁型吸附剂等。分析物被定量吸附后再用少量极性较大的有机溶剂将分析物从固定相上洗脱下来进行检测。该类固相萃取很少用于直接萃取非极性溶液中的极性成分，绝大部分使用在水溶液等样品中有机提取物的去杂净化。例如，测定植物样品或动物样品中多环芳烃或多氯联苯时，一般是先将样品用环己烷充分浸提，分析物被萃取进入环己烷相，而在此过程中原样品中的植物油及动物脂肪也有相当比例进入环己烷相，植物油及动物脂肪的存在会干扰后续的气相色谱测定。因此，在进行气相色谱测定前必须对该环己烷提取物进行纯化，其方法是将此环己烷提取物溶液通过填充有硅镁型吸附剂的固相萃取柱，则分析物及溶液将流过该柱，而植物油及动物脂肪将被吸附在固相萃取柱上，这样可达到纯化提取物的目的。又例如测定贝壳等软体动物组织中有机锡时，首先将动物组织匀浆，用少量盐酸-四氢呋喃酸化样品后，加入适量䓬酚酮-正己烷，在振荡仪上充分振荡以浸提样品中的有机锡，离心分离，取上层清液并转移至旋转蒸发仪中，蒸发至1～2mL，加入格氏试剂，充分振荡使样品中的离子型有机锡定量转化为非离子型的疏水性衍生物，此时该正己烷溶液中除含有有机锡的衍生物外，还含有较大量的动物脂肪，脂肪的存在会干扰有机锡的色谱测定，测定前应采用正相固相萃取法可除去该溶液中的脂肪，其做法是：将该溶液通过填充有硅镁型吸附剂的固相萃取柱，溶液中的脂肪将被吸附在吸附剂上而分析物有机锡的衍生物将通过该柱，收集过柱液后用气相色谱法测定即可。

当分析物为离子状态时，则可考虑选择含有阳离子或阴离子官能团的固定相来萃取此类分析物。进行此类萃取时，应注意选择合适的pH值以使分析物在上样萃取阶段以离子状态存在，从而达到定量吸附；在洗脱时则应选择合适的有机溶剂并调节其pH为合适数值，以使分析物转化为中性的分子状态，从而被该有机溶剂定量洗脱。除此之外，还可采用另外一种较高浓度或与固定相亲和能力更大的离子溶液来将分析物置换洗脱下来。

了解了固相萃取的几种类型，在具体工作中，就可根据样品的类型、分析物及主要基体的性质，选择合适的固相萃取类型，确定了固相萃取类型后，再选择合适的固定相、上样溶剂、淋洗溶剂和洗脱溶剂。溶剂选择最重要的因素是溶剂强度，它是保证固相萃取成功的关键。表2-6列出了正、反相固相萃取中常见溶剂强度的大小关系。

表2-6 溶剂强度大小排序

(二)吸附剂的选择

选择固相萃取固定相时，考虑的因素主要是：需要萃取的分析物的性质和样品溶液的基体，即溶剂。

被分析物的极性与固定相的极性越相似，两者之间的作用力越强，分析物在该固定相上的保留越完全，因此在进行固相萃取时，应尽可能选择与被分析物极性相似的固定相。例如，萃取低极性的碳氢化合物、多环芳烃、多氯联苯等物质时，应选用低极性的反相固定相如C₁₈键合硅胶、乙烯-苯乙烯共聚物、碳分子筛等。而萃取中等极性的物质时，正、反相固定相都可使用。

另外，选择固定相时还应考虑样品溶液的溶剂强度。样品溶液的溶剂强度相对于固定相应该较弱，溶剂强度较弱时，被分析物的保留因子较大，则被分析物在固定相上必有强的吸附保留。如果溶剂强度太大，分析物的保留必然很弱或不被保留。例如，样品为水溶液时，应用反相固相萃取法，不应使用正相固相萃取法，此时应选用C₁₈键合硅胶等反相填料，而不能用极性大的正相填料，原因是在反相固相萃取法中，水是一个溶剂强度极弱的溶剂，使用它不会影响分析物的保留。样品溶剂是正己烷时，则应选用正相填料；此时选用反相填料就很不合适，原因是对反相固相萃取来说，正己烷是一个溶剂强度很大的溶剂，如果此时使用C₁₈键合硅胶等反相填料作为固定相，则分析物不会保留或保留极少。

选择固定相时还应注意的其他事项包括：分析物是否能离子化，能否使用离子交换固定相；分析物在各种溶剂中的溶解度；干扰组分是否与分析物竞争固定相上的结合位点等。

文章来源：《环境样品前处理技术》

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