毛细管SPME与HPLC联用在强极性化合物和热不稳定性化合物的测定方面显示出极大的优越性。Pawliszvn小组将其用于环境样品中氨基甲酸盐杀虫剂的测定，由于使用梯度洗脱法。所以在进样量加大的情况下，不会造成峰形变宽。六种氨基甲酸盐可达到基线分离，最低检出限为0.3ug·L^-1，萃取率达到15％～34％。用少量甲醇(4uL)预载萃取毛细管，一可以成倍提高萃取效率。

苯基脲类除草剂也是一类强极性化合物，用毛细管SPME-HPLC能够定量萃取和测定。线性范围可达到3个数量级，线性相关系数大于0.99。每次测定后用250uL甲醇冲洗，毛细管中就不会有残留影响下一次测定。研究人员还发现，在分析系统中使用细径的HPLC柱，可以改善峰形，提高灵敏度。Hartmann用类似的方法分离测定了11种除草剂，整个分析时间只需11min。不同的样品基体如溪流、河水、污水等对分析没有影响，而且毛细管表现出良好的稳定性，每根毛细管可重复萃取样品100次以上。

应用毛细管SPME技术可以进行药物检测。β-阻断药能够刺激中枢神经系统，具有类交感神经的特点，是国际奥林匹克委员会和国际体育联盟禁止使用的一类兴奋剂，因此它的检测在临床、法医学和毒理学等许多方面都很重要。应
用毛细管SPME自动化进样系统。与液相色谱-电喷雾离子化质谱联用完成定量测定，为兴奋剂的常规快速灵敏检测提供了美好的前景。用极性涂层的毛细管萃取、分离血清和尿样中的9种β-阻断药，由于样品基体的复杂程度不同，所以血样的回收率范围为71％～112％。尿样的回收率范围在84％～113％之间,从上述结果可见，方法的准确性可以得到保证，而且血、尿等生物样品也无需复杂的处理，只要经过水或缓冲溶液的稀释和过滤处理即可，十分简便。

有机金属化合物也可尝试用该技术测定。以涂有多孔的二乙烯基苯聚合固定相的Supel-Q Plot GC毛细管柱直接萃取二甲基铅、三乙基铅的氯化物，无需衍生反应，即可使两种烷基铅化合物得以形态分离，并用电喷雾质谱(ES-MS)检测器测定，得到这两种铅化合物的质谱图。对环境中的二丁基锡化合物，毛细管SPME富集后以质谱测定，方法检出限为0.05ng·mL^-1。

Saito等将毛细管SPME技术与纤维SPME技术结合起来，建立了管内纤维SPME技术(Fiber in-tube SPME)。他们将280根直径为11.5um的带杂环的聚合物－赛璐珞刚性纤维插入0.25mm的PEEK细管中，作为萃取的介质，与HPLC-UV联用富集分离废水中的内分泌干扰物邻苯二甲酸盐(或酯)，取得了很好的结果。相对于开管式毛细管SPME技术，管内插入的纤维，具有很强的富集能力。同时极大地增加了样品与萃取相接触的面积，萃取率可达到50％，而多次测定的相对标准偏差小于1％。

还有人尝试将毛细管SPME与Gc联用测定水样中的酚和多环芳烃一190。分析物经毛细管富集后，解吸方式可以是热解吸，即将萃取毛细管中的样品吹出、吹十，通过石英压封接头将富集柱与分析柱相连，再整个置于GC柱箱内加热解吸。也一可以是溶剂解吸，即样品富集后吹干毛细管，再注入适当的有机溶剂(约100uL)，待分析物解吸以后，采用柱内进样方式用辅助载气将溶剂以一定的流速引入GC。由于进样体积较大，还要使用保留间隙柱。此联用方式没有自动进样装置可用,不适于日常工作，较纤维SPME而言，还增加了操作步骤，灵敏度也比较低。利用增加富集柱的长度来提高萃取灵敏度，在进样时无论采用哪种方式，都容易造成色谱峰的拖尾现象，不利于化合物的形态分析。

文章来源：《环境样品前处理技术》

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