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连续流动液膜萃取—在环境样品预处理中的应用

发布时间:2019-05-12 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:656

由于CFLME的研究刚开始,其应用还不多,但初步研究表明,CFLME可获得比SLM更高的富集效率。文献报道了采用图4-8所示的CFLME-HPLC在线联用系统测定了每升亚微克级磺酚脲类除草剂的方法。以极性有机溶剂二氯甲烷作为液膜,经过lomin的富集即可达到100倍的富集倍数,甲磺隆和胺苯磺隆的检测限分别达到0.05ug·L-1和0.1ug·L-1,消耗的实际样品的体积为20mL。该方法自动化程度高,样品预处理时间短,除第一个样品需要22min的分析时间外,随后的样品测定只需12min,即在进行样品分离的同时可进行下一个样品的富集。与文献报道的SLM-HPLC方法相比,该方法的萃取效率大大提高、短时间内可获得高的富集倍数和较低的检测限。

采用图4-9所示的CFLME-C18预柱-HPLC在线联用系统,成功地实现了用紫外检测器测定ng·L-1磺酰脲类除草剂。表4-5列出了五种除草剂在不同基体的样品中的加标回收率(mean±s,%)以及方法检测限(ng/L)。图4-10为分别向瓶装矿泉水和自来水中加入20ng·L-1和100ng·L-1浓度水平标准样品后,富集测定所得的色谱图。在20ng·L-1浓度时,TBM受样品基体中未知物质的干扰而检测不到。前四种物质的分离在15min内即可完成,BSM出峰时间较晚,约在36min,因此,整个分离过程需要40min左右。还将本方法与在线和离线的固相萃取-HPLC联用方法相比较,结果见图4-11和图4-12。从图中可以看出,CFLME-C18预柱-HPLC联用系统所得的色谱图的基体更干净即基体峰明显较小,因而可得到更低的检测限。研究表明:用新换的膜与用过两个月的膜富集样品后测得的五种磺酰脲类除草剂的峰面积没有明显的差别。C18预柱也比较稳定,两个月中数个样品的测定结果之间也不存在显著差异。

表4-5五种除草剂的加标回收率(mean±s,%)以及方法检测限(ng/L)

①检测限为不同加标水平下标准偏差的3倍。

②不能回收或测定。


图4-10 两种样品加标所得色谱图
1-MSM;2-SMM;3-TBM;4-EMS;5-BSM

图4-11 两种富集方法比较色谱图
1-MSM;2-SMM;3-TBM;4-EMS;5-BSM
加标浓度:200ng/L;样品体积:120mL


图4-12 CFLME与SPE方法萃取样品所得色谱图比较
1-MSM;2-SMM;3;TBM;4-EMS;5-BSM
样品体积:120mL;加标水平:1ug·L-1

相关链接:连续流动液膜萃取—联用技术与自动化

文章来源:《环境样品前处理技术》

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