近几十年来，分析仪器有了很大的发展，而作为分析样品的第一步，也是最重要的一步—样品前处理，仍然处在缓慢的发展时期，快速、高效、安全的样品前处理方式始终没有出现。等离子体(ICP)技术的出现使得多种元素的同时测定成为可能，发展省时、高效的样品前处理方法也因此而延迟。自1975年Abu-Samra和1978年Barrett将微波消解方法应用到生物样品前处理中以后，样品前处理方法才有了质的飞跃，分析时间极大缩短，微波消解装置也有了很大改进。

一、微波消解和微波萃取容器

微波消解和微波萃取所用的容器大部分为绝缘体材料，如玻璃、聚四氟乙烯(PTFE)、全氟代烷氧乙烯(Teflon PFA)等。这些材料吸收微波的能力如前所述用tgδ表示。表6-1列出了一些材料的tgδ，由表可知，它们均有较低的tgδ,能快速穿透微波而基本上不吸收。在选择样品容器材料时，除了考虑吸收微波的大小，还要考虑材料的化学和热稳定性以及机械强度和加工等问题，表6-2列出了一些容器材料的性能。比较表6-1和表6-2可知，PTFE和Teflon PFA是比较理想的容器材料，它们都具有耐化学腐蚀、易于加工成型、不吸收微波、热导性差等优点。Teflon的优点在于避免了使用Pyrex玻璃容器时出现的酸的过热现象；其缺点在于容积都比较大，用于多个样品的同时消解时多个容器的同时使用使得费用太高。聚碳酸酯容器是研究人员早期用于微波消解的容器，其内壁很容易附着棕色和黄色的沉积物而变得透明、易脆，故后期没有被广泛采用。

表6-1 不同材料的tgδ

①3000MHz下测量。

表6-2 一些容器材料的性能

微波消解和微波萃取容器有两种，即敞口容器和密闭容器。

敞口容器主要有锥形瓶、硅硼玻璃容器和PTFE容器。在敞口微波消解和萃取装置中，样品的消解和萃取是在常压下进行的，消解和萃取的最高温度是由所用酸和萃取溶剂的沸点决定的。由于敞口消解和萃取一般是在聚焦微波系统中进行，样品的加热均一而且高效。最常用的敞口聚焦微波系统是Prolabo公司生产的Soxwave 100微波系统，功率为200W。为了避免加热过程中溶质的损失，一般在敞口微波消解和萃取容器上加回流装置。敞口消解容器的不足在于在加热过程中酸的挥发会导致装置的腐蚀，所消解的样品也可能会受到环境污染，同时每次只能处理一个样品。在有机金属化合物形态分析的样品前处理中，高功率的微波萃取条件易于将有机金属化合物完全氧化成其无机离子的最高价态，故一般采用敞口聚焦微波消解方式，在低功率条件下对样品进行比较温和的萃取。

高压密闭微波消解和微波萃取容器自1984年推出，它将微波消解和微波萃取技术推进了一大步，它所具有的独特优势远远超出了它可能带来的危害，如爆炸等。密闭消解和萃取容器主要为PTFE或Teflon PFA容器。由于在密闭系统中，没有溶剂的挥发，所以溶剂的消耗量较少。对于易挥发化合物的分析最好在密闭微波装置中进行，萃取溶剂可以被加热到常压下的沸点以上，从而有效地提高萃取速率和萃取效率，对化合物的萃取进行得非常彻底。密闭消解和萃取系统的优点还在于可以通过控制萃取的温度来控制萃取过程，而且可以同时处理多个样品，减少了总的萃取时间。如CEM公司生产的MES 1000密闭消解和萃取系统能同时处理12个样品，消解和萃取过程中对每个萃取容器进行温度和压力监测。由于炉腔内电场的不均一性，消解和萃取容器放置在旋转装置上加热，这与家用微波炉相同。目前，密闭消解和萃取系统所存在的最大不足是安全性较差，在消解和萃取过程中产生的高压可能会导致消解容器的爆炸 ,而且消解和萃取容器内温度升高较快，可能会引起挥发性高的化合物的损失。

文章来源：《环境样品前处理技术》

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