一、连续流动微波消解系统

为了减少样品的污染和损失，一些研究小组对家用微波炉进行改造，在线消解样品后直接进入检测器。1986年，Burguera等首次将流动注射(FI)原子吸收分析(AAS)与微波消解(MD)在线联用技术引入来测定生物组织中的金属元素，实验装置如图6-1所示。Burguera所采用的在线微波消解是在家用微波炉炉体的后部打两个圆孔，分别导入和导出消解管。所要消解的样品溶液必须先经过研磨至一定粒度，然后与酸混合成为匀浆(slurry)进样，样品溶液在微波炉内流动时在微波的作用下与酸相互作用达到消解目的。样品溶液颗粒的大小必须小于微波消解管内径的一半，否则会使系统堵塞。在线微波消解之后加上冰捕获和气体捕获装置，可以使消解过程中产生的蒸气冷凝并脱除消解过程中产生的气体。此外，为避免在消解过程中产生过多的泡沫，可以加入两滴异戊醇或两滴2-乙基-1-己醇。1993年，美国CEM公司生产的商品化的连续微波消解仪S pectro prep问世，其流程图如图6-2所示。样品溶液充满定量环后，在载流的携带下流经微波炉，消解后的样品溶液经冷却后，若有固体颗粒物，可经过滤器除去，而后将样品溶液收集待测。连续流动微波消解的优点在于样品溶液可以直接连续导入微波炉，所以更换样品溶液十分方便，可进行自动化操作；样品溶液经消解管流经微波炉而不用消解罐。消解管可以是聚四氟乙烯(PTFE)管、全氟代烷氧乙烯(Teflon PFA)管或硼硅玻璃管，内径大部分为0.5～1.0mm，长为几十厘米到几十米。连续流动微波萃取系统与连续流动微波消解系统相类似，是一种正在研究发展中的方法。

图6-1 流动注射-原子吸收分析与微波消解在线联用流程图
1-载流溶液；2-样品溶液；3-蠕动泵；4-注射阀；5-微波炉；6-原子吸收分光光度计

图6-2 Spectro prep系统流程图
1-载流溶液；2-泵；3-压力传感器；4-样品定量环；5-注射阀；6-微波炉；7-温度传感器；
8-冷却装置；9-清洗阀；10-过滤装置；11-压力调节器；12-消解液收集装置

二、液相色谱柱后在线微波消解系统

由于微波消解的快速有效性，它作为一种新的消解氧化方式与紫外灯照射柱后氧化和化学氧化法并存。与连续流动微波消解系统不同，此装置是将色谱柱流出液中的有机金属化合物在微波能和氧化剂的共同作用下氧化成无机离子，而后检测，采用的是液体样品进样。梁立娜等采用高效液相色谱分离-柱后微波消解-原子荧光光谱法对甲基汞、乙基汞、苯基汞和无机汞进行了形态分析，实验装置如图6-3所示。四种汞化合物在高效液相色谱柱上分离后，顺序流入微波消解管，在消解管中与过硫酸钾混合并反应生成二价无机汞离子，经冷却后与硼氢化钾反应，生成的汞蒸气进入原子荧光检测器检测。Gomez-Ariza等采用高效液相色谱分离-微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法检测的方法对酵母中硒代半胧氨酸、硒代蛋氨酸、硒代乙硫氨酸、硒酸盐和亚硒酸盐进行了形态分析。高效液相色谱柱后在线微波消解系统是一种逐渐成熟的操作系统，有商品化的趋势。

图6-3 高效液相色谱仪与原子荧光光谱仪联用装置图

文章来源：《环境样品前处理技术》

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