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微波萃取用于持久性有机污染物的样品前处理(一)

发布时间:2019-05-13 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:585

(一)多环芳烃类化合物(PAHS)

萃取多环芳烃类化合物的经典方法包括索氏提取法、碱解液液萃取法和超声萃取法。索氏提取方法尤其适合于含脂肪的样品中多环芳烃化合物的提取,但耗时且溶剂消耗量大,环境不友好。碱解液液萃取法在萃取过程中容易形成泡沫。而超声萃取法可节省时间和萃取溶剂,对多环芳烃化合物的提取效率也很高。微波辅助萃取技术目前已广泛应用于萃取环境和生物样品中的多环芳烃类化合物,如表6-7所示。Barnabas等研究了二氯甲烷丙酮和不同比例的正己烷-丙酮等萃取溶剂对多环芳烃类化合物的萃取效率,发现二氯甲烷的萃取效率较低,当正己烷-丙酮萃取溶剂中丙酮的含量较低时其萃取效率和二氯甲烷相当,随丙酮含量的增大,所萃取出的多环芳烃类化合物也越多,纯丙酮的萃取效率最高。土壤基体对多环芳烃的回收率有很大影响,土壤中多环芳烃类化合物含量低时,利用微波萃取方法得到的萃取效率与索氏萃取相当,但重复性很差;上壤中多环芳烃类化合物含量高时,利用微波萃取方法得到的萃取效率和重复性均与索氏萃取相当。萃取温度、萃取时间和萃取溶剂的体积对回收率影响不大然而,Villar等的研究表明,在密闭容器中用等体积的丙酮-正己烷萃取污泥中的PAHs时,萃取温度和萃取时间的增加会导致PAHs的热降解,从而引起回收率降低。Pastor等用甲苯(含10%水)作萃取溶剂,萃取功率在66%(730W)以上萃取6min可以将多环芳烃化合物成功萃取出来,萃取效率达99%~107%。其他的研究表明,用二氯甲烷、二氯甲烷-水、丙酮-二氯甲烷(1:1)也可以成功地将多环芳烃类化合物从土壤和沉积物中萃取出来。

(二)多氯联苯类化合物(PCBs)

表6-8列出了微波辅助萃取技术在环境样品中多氯联苯类化合物的应用,Lopez-Avila等,用正己烷-丙酮(1:1)从土壤中萃取了亚老尔哥。亚老尔哥1016和1260的萃取率在82%~93%;亚老尔哥1248和1254的萃取率在15%~157%,萃取精密度低于7%;而且在微波加热的条件下没发现多氯联苯类化合物的降解。Hiroyuki Fujita等仅用正己烷从鲸脂中萃取了二氯到八氯的不同多氯联苯类化合物,与传统的液液萃取相比,平均萃取率在78%~103%。用甲苯-水、丙酮也能将多氯联苯类化合物定量萃取。

(三)多溴联苯(PBBs)及多溴联苯醚(PBDEs)

邵超英等建立了微波辅助萃取纺织品中8种有代表性的多浪联苯及多溴联苯醚类阻燃剂的方法。通过优化萃取溶剂、萃取温度、萃取功率等参数,确定了以25mL正己烷-二氯甲烷混合溶剂(2:3)为萃取剂,萃取温度60℃,萃取功率400W。萃取10 min的微波萃取条件。

相关链接:微波萃取用于有机金属化合物形态分析的样品前处理(二)

文章来源:《环境样品前处理技术》

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