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测定橡胶制品中有害物质的案例

发布时间:2014-09-10 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:920

橡胶制品是指以天然及合成橡胶为原料生产的各种橡胶用品,还包括利用废橡胶再生产的橡胶制品。橡胶分为天然橡胶和合成橡胶,天然橡胶主要来源于三叶橡胶树,这种橡胶树的表皮被割开时,会流出乳白色的汁液,称为胶乳,胶乳经凝聚、洗涤、成型、干燥既得天然橡胶;合成橡胶是由人工合成方法制得的,采用不同的单体原料可以合成出不同种类的橡胶,常见的合成橡胶有顺丁橡胶、氯丁橡胶、丁苯橡胶等,合成橡胶的产量已大大超过天然橡胶,其中产量最大的是丁苯橡胶。橡胶制品在食品工业中主要用于瓶盖的垫圈、输送食品原料、辅料、水的管道,使用时橡胶中的多种助剂有可能迁移至食品,对食品造成危害,产牛食品安全问题。

二、选用的国家标准

GB/T 5009.64—2003食品用橡胶垫片(圈)卫生标准的分析方法。

三、测定方法

1.取样及处理

以日产量作为一个批号,从每批中均匀取出500g,置于干燥清洁的玻璃瓶中,表明产品名称、批号及取样时问,半数用于化验,半数用于备份仲裁。将试样用洗涤剂清洗干净,用自来水冲洗,再用水淋洗,晾干,备用。取橡胶垫片(圈)三片20g,如不足20g可以多取。

2.浸泡条件

每克试样加20mL浸泡液。

①水:60℃,浸泡0.5h。

②4%乙酸:60℃,浸泡0.5h。

③20%乙醇:60℃,浸泡0.5h(瓶盖垫片)。

④正己烷:水浴加热回流0.5h(罐头垫圈)。

3.残渣含量的测定

同项目三。

4.有机物含量的测定

高锰酸钾消耗量的测定,同项目三。

5.锌含量的测定

锌离子在酸性条件下与亚铁氰化钾作用生成亚铁氰化锌,产生混浊,与标准混浊度比较定量,最低检出限2.5mg/L。

(1)测定方法 吸取2.OmL 4%乙酸浸泡液,置于25mL比色管中,加水lOmL。吸取锌标准使用液0、0.5mL、1.OmL、2.OmL、3.OmL、4.OmL,相当于含有0、5.Oµg、10.0µg、20.Oµg、30.Oµg、40.Oµg锌,分别置于25ml比色管中,各加2ml 4%乙酸,再各加水至lOmL。

于试样及标准使用液中各加lmL盐酸(1+1)、10mL 10%氯化铵、0.1mL 20%亚硫酸钠溶液,摇匀,放置5min后,各加0.5mL 0.5%亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀,放置5min后,目视比较混浊度定量。

(2)结果计算 按下式计算

X=m*1000/V*1000

式中X——试样浸泡液中锌的含量,mg/L;

m——测定时所取试样浸泡液中锌的质量,µg;

V----测定时所取试样浸泡液体积,mL。

(3)试剂

①0.5%亚铁氰化钾溶液。

②20%亚硫酸钠溶液,用时现配。

③盐酸(1+1)。

④锌标准溶液:准确称取0.1000g锌,加4mL盐酸(1+1),溶解后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于100.Oµg锌。

⑤锌标准使用液:吸取10.OmL锌标准溶液,置于lOOmL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于10.0µg锌。

6.重金属含量的测定

浸泡液中重金属(以铅计)与硫化钠作用,在酸性溶液中形成黄棕色硫化铅,与标准比较不得更深,则表示重金属含量符合标准。

(1)测定方法 吸取20.OOmL 4%乙酸浸泡液于50mL比色管中,另取2ml铅标准使用液(相当于20.Oµg铅)于50mL比色管中,加4%乙酸至20mL,两管中各加lmL 50%
柠檬酸铵溶液、3mL氨水、lmL 10%氰化钾溶液,加水至刻度,混匀后各加2滴硫化钠溶液,摇匀放置5min后,以白色为背景,从上方或侧面观察,试样显色不能比标准溶液更深,表示重金属含量符合标准。

(2)试剂

①50%柠檬酸铵溶液。

②10%氰化钾溶液。

③氨水。

④其余同项目三。


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