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根据测定要求不同,对样品的采集、保存要求也不同。采样装置尽量避免使用聚乙烯、橡皮管和其他一些能吸附目标待测物的材料。全部样品都须在4℃贮放,在30d内要提取,在45d内应分析完毕。
而对于高分辨分析则要求得更高更细。一般要求采集的样品应放入棕色玻璃瓶中。水样收集后放入冰箱中保存,固体样品用大口径采样器采集。具体要求如下:
样品到达实验室前需保存在0~4℃的黑暗处。若有残留氯在水中,应在每升水中加入80mg硫代硫酸钠。EPA600/4-79-020中的方法330.4和330.5可以用来测定残留氯。如果样品的pH大于9,应用硫酸调至pH 7~9。固体、半固体、油和混合相样品在到达实验室之前应保存在<4℃的暗处。样品到达实验室后,液体样品应储存在0~4℃黑暗处。固体、半固体、油、混合相物质和组织样品储存在<-10℃的暗处。
1.鱼和组织样品
野外采集的鱼经洗净,切片或用其他方式处理,例如分析时可用全鱼、鱼片或其他组织。鱼样应用铝铂纸包裹,在到达实验室前应保存在<4℃温度下。到达实验室后,样品应该冷冻保护(-10℃)。
9.空气和废气
(1)环境空气中的二噁英类的采样环境空气中二噁英类含量较低,因此样品的富集对干二噁英类的检测极为重要。一般环境空气中的二噁英类采用带PUF富集管的大流量采样器。颗粒物的捕集用玻璃纤维滤膜,气态部分的二噁英类用聚氨基甲酸酯泡沫块PUF捕集。采样前玻璃纤维滤膜在250~450℃的马弗炉中净化2~4h除去吸附在滤膜上的有机物质,PUF用丙酮、己烷或甲苯索氏抽提24h。当含量较低时,增加采气量,以提高灵敏度。采完样品的滤膜用铝箔包好带回实验室。
(2)污染源排放尾气中二噁英类采样污染源采样可采用等速采样法。当烟道温度低于300℃,相对湿度小于30%时,用预先处理过的玻璃纤维滤筒(250~450℃净化2~4h)采集烟尘,用XAD树脂柱吸附烟气中的二噁英类。根据烟气参数计算等速采样条件,当燃烧炉达到正常稳定燃烧状态以后开始采样,同时监测烟气温度、流速、氧气和一氧化碳含量的变化,随时调整采样速率,采过样的滤筒用铝箔仔细包好带回实验室。当烟道温度高于300℃,湿度大干30%时,捕集材料用经过前处理的石英棉(用丙酮、己烷或甲苯索氏抽提24h)加XAD。
3.有效期
对水相、固体、半固体和其他样品基质中二噁英类的储存有效期还没有确切时间范围。如果按照以上条件储存,样品可以储存1年。样品提取物若保存在<-10℃黑暗处也可以保存一年。
文章来源:《环境样品前处理技术》
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