二噁英类分析实验室都需要一个分析质量保证规程。这个规程最基本的要求包括实验室分析能力的初步证明，添加标记化合物样品的分析数据评价和数据质量文件，以及标样和空白的操作分析能力。实验室操作应与已建立操作标准的实验室对比，并且分析数据结果应符合本方法要求的质量保证参数口若该方法应用于水样以外的其他样品基质(例如：土壤、吸附剂、腐殖质、组织）应使用最相似的替代基质。

报告数据应包括：

①污染物测定的清单，包括名称和CAS登记号。

②所有质量控制(QC)实验的结果与改动它的QC结果，包括：

a．校正及校正考察；

b. 初始精确度和回收率；

c．标记化合物回收率；

d．空白的分析；

e．准确度评价。

③呈示的数据应可以让评审人清楚了解仪器输出(峰高、峰面积或其他信号)直到最后结果，并能让评审人有效审查测试结果。这些数据包括：

a．样品号和其他识别号；

b．提取时间；

c．分析日期和时间；

d．分析的次序和运行时间表；

e．样品重量或体积；

f．每次纯化步骤前提取液体积；

g．每次纯化步骤后的提取液体积；

h．在进样前的提取液最后体积；

i．进样体积；

J．稀释时间，样品或提取液稀释后的差异；

k．仪器和操作条件，色谱柱(型号、直径、固定液、固定相、液膜厚度等)；操作条件(温度、温度程序、流速)、检测器(类型、操作条件等)，质量色谱图、数据磁盘和其他原始数据的记录，定量报告。

二噁英分析质量控制和质量保证需有方法空白并证明系统未被污染。所有分析样品必须添加标准标记物。当这些添加的结果显示不符合样品的典型处理要求时，就需要将该样品稀释至可接受的范围。实验室应按时考察校正结果、精确度和回收率，以确认分析系统处于正常状态。实验室必须保留记录以确认分析数据的质量。主要的质量控制和质量保证措施包括：

1. 初始精确度和回收率

首先通过PAR实验，验证实验室是否具备一可接受的准确性和回收率的能力。样品可分成几份定期送到其他实验室分析测试，以保证实验室间的一致性，至少在每24个样品中要有一个样品做平行分析，确定实验精密度。

2．添加标准标记化合物溶液

实验室应该在所有样品基质中添加稀释的标记化合物溶液，用来评估本方法的运行情况。利用内标方法，计算出标记化合物的回收率。当所有的2,3,7,8-氯取代二噁英都需要测定时，每个标记化合物的回收率都应符合质量控制标准。如果任何化合物的回收率不能满足要求，应该重新分析测试。

3．回收率

样品中标记化合物的回收率需要按期评价并做好记录。需要经常对每种基质中每个标记化合物进行定期准确地评价(例如：在5～10个样品测定后，需进行评价)。

对给定基质类型样品(水、土壤、活性污泥、泥浆等)进行5个平行样分析后，只计算出标记化合物的平均回收率(R)和回收率标准偏差(SR)。评价结果以每个基质的(R-2SR)至(R+2SR)的回收率范围表述。例如，如果纸浆的5次分析结果R=90％和SR=10％则回收率范围为70％～110％。

4．方法空白

在进行样品的处理之前，分析工作者应评价分析方法的空白值，以证实所有的玻璃器具和试剂在方法的检测限内是否有于扰。每当提供一批样品或试剂有了变化时，都必须作为一法空白值的评价，以防护实验室不受污染。

利用参考物基质的空白来证明实验系统未被污染。每套样品处理装置都需要包括制备、提取．纯化和浓缩步骤的方法空白。做方法空白的基质应与样品基质尽量相似：例如：1L水空白、细砂参考物基质空白、纸基质空白、组织空白或其他参考物基质空白：进行方法空白试验时除了引入样品外，其余完全按照拟订的提取、净化各个步骤进行，方法的空白试验也加内标物。在当天实验精确度和回收率内标分析后应立即分析空白，以证明系统未被污染。

如果任何一个2,3,7,8-氯取代二噁英在空白中浓度高于检测要求的最低检出限或超过规则中规定的1/3或更大，样品分析必须停止，直到找到空白中没有明显污染才可继续分析。所有样品必须有未污染的空白证明，这样才能将这些数据结果呈报给有关机构。适当的时候，还提供现场空白以监测在现场内样品可能的交叉污染。典型的“现场空白”将是未被污染的土壤。

5．可靠性评价

实验室要定期分析QC考察样品以确认校正标准的准确性和分析过程中的一可靠性。如果没有达到性能指标的话，就不允许其他样品的分析。在样品分析重新开始之前，应进行修正和验收性能的演示。建议两周进行一次QC考察样品分析。

每12h样品分析为1周期，GC柱性能在开始时要进行评定，GC柱性能检验溶液也必须在其他样品和标准相同的色谱和质谱条件下进行分析测定。

在使用净化程序之前，分析工作者应采用一系列标准校准试验步骤，以实现有效洗脱模式和保证没有来自试剂的干扰，氧化铝柱和炭柱的性能都应被检验，应常规检验是否有目标待测物在氧化铝柱和8％ CH₂CI₂和己烷的混合淋洗液中。

若所用装置已被校正和维持在校正状况，方法中所包含的参数就可以满足分析要求。用作校正的标准、校正确认标准以及用于初始和当天的标准准确度和回收率应该一致，以便于获得最准确的结果。

文章来源：《环境样品前处理技术》

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