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多氯联苯和多环芳烃样品的前处理技术(四)

发布时间:2019-05-16 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:480

7.超临界流体萃取(supercritical fluid extraction, SFE)

SFE是另外一种较新的萃取技术。1990年左右出现了可以处理大量样品的商用SFE仪器。如果SFE条件得到充分的优化,有一可能将浓缩的萃取液直接与GC-MS相连接,而不需要净化过程。SFE与HPLC-FL-DAD联用分析含有油脂的工业废水中的PAHs时,得到了和索氏提取相似的回收效率,但是SFE更省时、省溶剂。

SFE基本步骤为:1~3g样品与无水硫酸钠或硅胶/硝酸银混合,然后这些混合均匀的样品被放入装满中性氧化铝作为脂肪载体的7mL样品室中进行SFE,将被分析物吸附到硅酸镁载体(Florisil)或活性炭载体(PX21-ODS)上。萃取结束后(0.5~2h),含有被分析物的部分用几毫升正己烷(Florisil)或正己烷-DCM和二甲苯(活性炭)洗脱下来。另外,还有将SFE作为SPME的解析手段,HPLC分析水样中农药的报道。

由于CO2具有合适的临界温度(31℃)和压力(73atm),成为SFE中最常用的溶剂。一般说来,PAHs的萃取效率随SFE改性剂极性的降低和共溶剂浓度的升高而增加。通过将BF3用在甲醇中作为改性剂,含有高腐殖酸的土壤中PAHs的回收率显著提高。

某实验室使用方法3561 (SFE-SOLID TRAP)萃取确证参考物质(CRM)EC-1(湖泊沉积物)和HS-3(海洋沉积物)。使用的SFE仪器为HP-7680, GC-MS分析,6次萃取平均回收率分别为确证值的85%~148%(平均大于100%,RSD 8.7%~12.9%和73%~133%(平均为92%, RSD 8.1%~27.3%)。使用方法3561(SFE-LIQUID TRAP)萃取土壤确证参考物质(CRM) SRS103-100中PAHs。SFE仪器为Dionex 703-M, GC-MS分析,4次萃取平均回收率与确证值的比率为60%~122%(平均为89%, RSD 2.0%~10.7%) : 3.4g样品,压力为300atm,时间 60min, CO2萃取,加入10% 1:1(体积比)甲醇/DCM改性,炉温为80℃,节流阀温度为120℃;捕集流体为氯仿(同样使用DCM)。

SFE一般可以得到与索氏提取相似的回收率,而且省时、省溶剂,是索氏提取的理想替代技术,尤其是对于有机质含量较高的工业淤泥及废弃物等样品。使用HPLC-DAD-荧光检测器,检出限可以达到0.1~1mg·kg-1(干重)。

超临界流体萃取技术在PAHs,PCBs预处理中的应用见表10-6。

表10-6 超临界流体萃取技术在PAHs、PCBs预处理中的应用

相关链接:多氯联苯和多环芳烃样品的前处理技术(三)

文章来源:《环境样品前处理技术》

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