利用气相色谱分析的样品在衍生后常需要过柱净化。硅胶是最为常用的吸附剂填料，有多种净化柱类型。其他吸附剂有：弗罗里硅土，氧化铝，氧化铝-硅胶，弗罗里硅土-氧化铝。为获得一致的结果，吸附剂的活性需要严格控制，须达到净化效率与分析物回收率的平衡。在净化柱上端或两端填加五水硫酸钠可同时干燥样品。淋洗可采用单一溶剂或多种溶剂梯度洗脱，也可使用混合溶剂，当采用梯度洗脱时，淋洗溶剂采用极性由小到大的顺序：常用的淋洗液有：己烷、戊烷、苯、苯-乙醚、乙醚、乙醚-己烷、乙醚-醋酸、乙酸乙酯-己烷、二氯甲烷-甲醇-0.02mol·L^-1 HCl、乙醇-水-0.2mol·L^-1 HCI以及20％水-乙腈。净化柱不仅可起到有效净化样品基体的效果，还可通过使用不同极性的淋洗液或收集不同淋出液起到初步分离的作用。当利用GC-MS或GC-FPD分析底泥等样品时，需在净化之后用活化铜进行脱硫处理。但该过程并不能除去由元素硫在格林试剂衍生时产生的烷基硫。采用二甲基双环氧乙烷(DMD)可氧化所有硫化物形成砜或硫氧化物，由于矾比有机锡极性大，它可被氧化铝色谱柱吸附去除，而硫氧化物可同时被蒸发。DMD可高效选择氧硫化物而不影响有机锡化合物，另外，过量的DMD可在氧化铝柱净化前用氮气流蒸发去除。该脱硫过程结合相应的净化处理操作可有效去除各类底泥样品中含量高达3.1％的硫元素干扰，DMD用量仅为0.6mol。弗罗里硅土是一种很好的吸附剂，可用于含脂量很高的生物样品。在生物样品处理中，常采用外加的净化步骤，如利用己烷-甲醇、己烷-乙腈再分配或碱水解，或在分析过程中两次利用弗罗里硅土柱净化。在净化过程中，己烷或己烷-乙醚混合液是常用的淋洗液，因为它们可与GC测定兼容。易于挥发的淋洗液如戊烷可减少易挥发被分析物的蒸发损失。在分析过程中，也可进行衍生前的净化如利用硅胶-HCl柱或C₁₈ cartridges固相萃取。由于未衍生的有机锡化合物与这些吸附剂有强烈吸附作用，所以必须使用极性溶剂加以淋洗，以获得较好的定量回收率，然而这样的话，净化效率很差。在这种情况下，使用tropolone-己烷作为淋洗液可提高回收率。

总而言之，有机锡化合物的前处理方法常因环境样品种类、分离分析手段以及目标化合物的不同而异，所以在进行分析测试前，需详细考察被测样品的理化性质，并充分考虑整个分析过程中各个影响因子，在前处理过程的每一操作细节详尽优化基础卜进行分析，这将在很大程度上决定了整个分析方法的准确性与灵敏度，其重要性显而易见。

文章来源：《环境样品前处理技术》

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