一、镉

低温灰化对所有镉(Cadmum, Cd)测定技术均适用，且空白低。由于Cd及其化合物的挥发性，干灰化法需要严格控制温度，使用可编程序炉，炉温最高不能超过500℃，对含量较低的样品，灰化需在石英管中进行。用不同的酸、氧化剂、混酸(HNO₃、H₂SO₄、HC1O₄和H₂O₂)进行生物样品湿消解时需加热至310℃才能完全分解样品，若酸和容器未经过仔细处理，湿法消解会增加Cd的空白值。由于Cd的挥发温度较低，若消解所用的酸沸点较高或氧化能较强，在消解过程中又未完全除去，则对Cd的GFAAS测定带来困难。用HNO₃在170℃对样品进行高压消解，所得试液空白值低，适用于FAAS和GFAAS测定Cd。然而由于分解不完全，试液若没有经过进一步处理，该法不适用于电化学分析。

血样用HNO₃-H₂O₂消解后可用二硫腙-CHCI₃萃取Cd，再用稀HCI反萃取后进行测定；用HNO₃-H₂SO₄消解或用HNO₃高压消解后可用HMA-HMDC(hexamethylene ammonium-hexamethylene dithiocarbamidate)萃取到二异丙基酮(diisopropyl ketonem, DIPK)-二甲苯混合液中，也可以先用NaHCO₃将溶液调至中性，再用APDC萃取至CC1₄中，两种萃取方法均可用有机相进样AAS进行测定。血样也可不经消解，直接用Triton X-100稀释或加入皂角普和甲酰胺后用APDC-MIBK萃取其中的Cd，或用去离子水将红细胞溶解后用APDC-MIBK萃取Cd。当样品中Cd含量较高时可用1mol·L^-1 HNO₃与蛋白共沉淀的方法除去蛋白，离心后取上清液进样AAS进行测定。

尿样中的Cd可用NaDDC-MIBK或APDC-MIBK萃取后测定，也可将尿样用HNO₃-H₂SO₄消解后用NaHCO₃调至中性，再用APDC-CCI₄萃取。但后一种方法不能完全回收Cd。Cd含量较高时，尿样可先加入HNO₃，再加入H₂O₂蒸发至干，以稀HNO₃溶解残渣后直接用AAS测定，也一可将尿样用等体积的0.3mol·L^-1 HNO₃或5％ HNO₃稀释后直接用GFAAS测定。

组织样品可用HNO₃-H₂O₂、HNO₃-H₂SO₄和HNO₃-HC1O₄湿消解，也可用HNO₃进行高压密闭消解，还可以用 TVIAH将指甲、毛发和组织样品溶解，加水稀释后测定。

二、铊

由于锭(Thallium, TI)的挥发性和易形成硅酸盐，一般不用高温干灰化法分解含T1样品，但可在密闭体系中用氧化熔解法分解样品，使样品在氧气氛中低温灰化。用含HNO₃、HClO₄、 HgSO₄的混酸进行消解是分解含T1样品的常用方法，但若使用分光光度法进行测定，则湿法消解时不能用HClO₄，以免影响测定。

当样品中T1含量较低时可用在弱酸性溶液中生成T1₂S沉淀或用二乙基乙醚萃取TIC1₃或TIBr₃的方法进行富集分离。当用分光光度法测定，可在PH≥11时用CHC1₃萃取TI(I)与二硫腙反应的配合物，生物样品经HNO₃-H₂SO₄酸消解后可用丙酮萃取TIBr₃^-亮蓝配合物，萃取前要除去HNO₃，以免干扰测定，而且H₂SO₄的浓度应在0.5～1.5 mol·L^-1之间。全血、血浆和尿液可不经破坏，在pH5～8的范围内用二乙基二硫代氨基甲酸钠(SDDC)或吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)螯合后用MIBK或DIPK(二乙丙基酮)萃取，然后用FAAS测定。若用GFAAS测定，则只有尿样可不经破坏，用1％ H₂SO₄稀释后直接测定，其他样品均需分解、萃取后才能测定。

文章来源：《环境样品前处理技术》

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