3.1.5 测定低限、回收率

3.1.5.1 测定低限

本方法的测定低限为0. ol mg/kg,

3.15.2回收率

回收率实验数据为94％～103％。

3.2 高氯酸湿式消化冷原子吸收法

3.2.1 方法提要

样品加浓硝酸、浓硫酸和高氯酸在砂浴上消化至完全。消化液用测汞仪测定最大吸收值，以标准线进行定量。

3.2.2 试剂和材料

除特殊规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.2.1 浓硝酸。

3.2.2.2 3mol/L硝酸溶液：配制方法同3.1.2.2。

3.2.2.3 浓硫酸。

3.2.2.4 2.25 mol/L硫酸溶液：量取100 mL浓硫酸徐徐倒入700 mL水中混匀。

3.2.2.5 1％硫酸溶液：配制方法同3.1.2.5。

3.2.2.6 高氯酸：含量70.0％～72.0％。

3.2.2.7 氯化亚锡。

3.2.2.8 盐酸羟胺。

3.2.2.9 1％盐酸羟胺溶液：配制方法同3.1.2.7。

3.2.2.10 氯化钠。

3.2.2.11 5％高锰酸钾溶液：配制方法同3.1.2.6。

3.2.2.12 还原剂：将20 mL浓硫酸,5g氯化钠、10g盐酸羟胺、20 g氯化亚锡依次溶解于100 mL水中，冷却后稀释至200mL，静置过夜，过滤，贮存于棕色瓶中。

3.2.2.13 10％硝酸银溶液：配制方法同3.1.2.8。

3.2.2.14 标准汞贮备液：配制方法同3.1.2.12。

3.2.2.15 标准汞稀释液：配制方法同3.1.2.13。

3.2.2.16 标准汞工作液：配制方法同3.1.2.14。

3.2.2.17 无水氯化钙或硅胶。

3.2.3 仪器和设备

3.2.3.1 200 mL容量瓶。

3.2.3.2 200 mL平底长颈瓶。

3.2.3.3 反应瓶。

3.2.3.4 测汞仪或原子吸收分光光度计(附测汞装置)。

3.2.3.5 记录仪。

3.2.3.6 砂浴电炉。

3.2.3.7 高速组织捣碎机。

3.2.4 测定步骤

3.2.4.1 样品处理

称取5.0g祥品于200 mL平底长颈瓶(可用200mL容量瓶代替)中，加入19 mL浓硝酸在200～270℃的砂浴上预分解10 min左右，取下放置1 min，加入25 mL浓硫酸和2 mL高氯酸，再在上述温度的砂浴上分解20 min取下，趁热加入1 mL 5％高锰酸钾溶液，紫色约维持1 min以上，则表示达到消化终点；若紫色立即褪去，说明样品未分解完全，则再加2 mL高氯酸分解20min。反复这一操作，直至分解完全为止。冷却，滴加10％盐酸羟胺溶液使高锰酸钾紫色褪去。移入200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。同时做一空白试验。

3.2.4.2 标准曲线的绘制

精确吸取标准汞工作液0.0,0.1,0.3,0.6,0.9,1.2,1.5 mL(相当于0.00,0.01,0.03,0.06,0.09,0.12,0.15 ug汞)，分别加入反应瓶中，依次加入20 mL 2.25 mol/L硫酸，2 mL还原剂，立即将瓶塞塞紧，振摇半分钟，开启测汞仪和记录仪记录最大吸收值。以吸收值(A)为纵坐标，汞含量(C)为横坐标，绘制标准曲线。

3.2.4.3 样品的测定

吸取待测样品溶液干反应瓶中(如果样品是海带，再加5滴1％硝酸银溶液)，加入2 mL还原剂，立即将瓶塞塞紧，振摇半分钟，开启测汞仪和记录仪，记录最大吸收值。从标准曲线上查得汞的含量。

3.2.4.4 结果的计算

式中：X—样品中的汞含量, mg/kg ;

C₀—空白溶液含汞量，ug;

C—被测样品溶液含汞量,ug;

W—样品重，g；

V—测定样品溶液体积，mL;

200—定容200 mL。

3.2.5测定低限、回收率

3.2.5.1 测定低限

本方法的测定低限为0.01mg/kg。

3.2.5.2 回收率

回收率试验数据为101％～109％。

相关链接：出口水产品中汞含量检验方法（一）

文章来源：《环境样品前处理技术》

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